防老剂FR中伯胺的检测方法技术

本发明专利技术是一种防老剂FR中伯胺的检测方法。配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液，静置30分钟后，用紫外可见分光光度计，在440nm波长下测定苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。本发明专利技术能够准确地检测出防老剂FR中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度高。与现有的只能测定伯胺中之一的苯胺含量的方法比较，测定伯胺的范围全面，能很好地控制防老剂FR的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种伯胺的检测方法，特别是涉及一种防老剂FR (2，2，4-三甲基-1，2- 二氢化喹啉聚合物)中伯胺的检测方法。
技术介绍
防老剂FR是主要的橡胶助剂品种之一，该产品中的有害成分伯胺的存在会对不溶性硫磺的返硫产生影响，伯胺含量较高时，用其制得的未硫化橡胶易发生喷霜现象。对伯胺含量的检测是保证防老剂FR质量的重要手段。但现在只有HPLC方法测定伯胺之一的苯胺含量，不能通过HPLC方法测定全部的伯胺含量。现有方法不能够完全检测伯胺的含量，只能检测伯胺中的苯胺含量。伯胺含量控制较低的情况下，用防老剂FR制得的未硫化橡胶不易发生喷霜现象。
技术实现思路
本专利技术能够检测防老剂FR中伯胺的含量，从而保证防老剂FR的质量。本专利技术的技术方案如下一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成；具体步骤如下I)配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、用紫外可见分光光度计，比色皿Icm光程，在440nm分别测定不同浓度苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；2)同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；3)通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液；所述的防老剂FR中伯胺的检测方法苯胺标准参照溶液在容量瓶中加入7%盐酸水，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制试样溶液防老剂FR样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%盐酸，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方氯仿相溶液相从漏斗中分离，将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集；加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释。所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制试样参照溶液在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。本专利技术能够准确地检测出防老剂FR中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度高。与现有的只能测定伯胺中之一的苯胺含量的方法比较，测定伯胺的范围全面，能很好地控制防老剂FR的质量。附图说明图I :苯胺浓度吸光度标准曲线。具体实施例方式一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成。其特征是配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、配制试样溶液及试样参照溶液，用紫外可见分光光度计，比色皿Icm光程，在440nm左右分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线。同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液。通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样中防老剂FR中伯胺的含量。所属的试剂配制单元，配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。苯胺标准参照溶液在容量瓶中加入7%盐酸水，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。所属的试剂配制单元，配制试样溶液及试样参照溶液防老剂FR样品置于分液 漏斗中，加入氯仿溶解。加入7%盐酸，快速摇动I分钟。待分成两个溶液相后，将下方溶液相(氯仿相)从漏斗中分离，弃去。将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集到具塞三角瓶中。吸取滤液用移液管转入容量瓶中，加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟。试样参照溶液在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟，即得。所属的紫外可见分光光度计分析操作单元，用紫外可见分光光度计，比色皿Icm光程，在440nm左右波长测定苯胺标准溶液及试样溶液的吸光度。实施例一、配制试剂I. 7%盐酸将35%的盐酸200ml稀释至1000ml。2.对二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶液在500ml容量瓶中称取5g DMAB溶解于250ml7%盐酸中，用甲醇稀释至500ml。3.苯胺标准溶液在IOOml容量瓶中加入7%盐酸水50ml，准确称量O. 1068g苯胺置于容量瓶中溶解，用7%盐酸水稀释至刻度。4.配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液I)在六个IOOml容量瓶中分别加入苯胺标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml。2)在以上每个容量瓶中逐个地加入7%盐酸水39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml o3)然后在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液20ml。4)分别用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为不同浓度的苯胺标准溶液。5)苯胺标准参照溶液在IOOml容量瓶中加入7%盐酸水40ml，然后重复3)、4)操作，即得。5.配制试样溶液及试样参照溶液准确称取O. 5g的防老剂FR样品(精确至O. OOOlg)置于250ml分液漏斗中，加入25ml氯仿溶解。加入25ml 7%盐酸，快速摇动I分钟。待分成两个溶液相后，将下方溶液相(氯仿相)从漏斗中分离，弃去。将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集到50ml具塞三角瓶中。吸取IOml滤液用移液管转入50ml容量瓶中，加入IOml DMAB溶液和IOml 7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟。试样参照溶液在50ml容量瓶中加入IOml DMAB溶液和IOml 7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟，即得。同一个样品称取8个试样做实验，重量分别为O. 4894g，O. 5012g, O. 5089g,O.4978g，0. 5114g，0. 5032g，0. 4968g，0. 4899g。二、分析操作 用紫外可见分光光度计，比色皿Icm光程，在440nm分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线。同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液。三、苯胺标准溶液曲线称取苯胺质量0. 1068g权利要求1.一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计测定吸光度、结果计算三个检测计算单元组成；其特征是 1)配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液，静置30分钟后，用紫外可见分光光度计(比色皿Icm光程)，在440nm波长下测定苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线； 2)按照步骤I)同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液； 3)通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。2.如权利要求I所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。3.如权利要求I所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是苯胺标准参照溶液在容量瓶中加入7%盐酸，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至容量瓶刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。4.如权利要求I所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是配制试样溶液防老剂FR样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%盐酸，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方溶液相(氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计测定吸光度、结果计算三个检测计算单元组成；其特征是：1）配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液，静置30分钟后，用紫外可见分光光度计（比色皿1cm光程），在440nm波长下测定苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；2）按照步骤1）同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；3）通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白春梅，
申请(专利权)人：科迈化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：