本发明专利技术公开了一种钛酸四叔丁酯复合物的制备方法，涉及制备RTV用的催化剂。制备方法的步骤为：按摩尔份将1份钛酸四异丙酯和0～0.2份低级二醇加入反应釜中，在60℃～70℃的温度下搅拌反应0.5～1小时，在负压条件下蒸出低废物；在含有钛酸四异丙酯和低级二醇的反应釜中分三次累积加入4～10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在60℃～70℃的温度下搅拌反应2～2.5小时，在负压条件下蒸出低废物后形成钛酸四叔丁酯复合物。本发明专利技术的制备过程比较容易，制备出的钛酸四叔丁酯复合物的质量比较稳定，能够应用为透明脱甲醇型RTV的催化剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及透明脱甲醇型室温硫化硅橡胶的催化剂，尤其涉及。
技术介绍
钛酸酯是一种性能较好的有机金属催化剂，钛酸酯以其优异的性能广泛用于涂料、油墨和高聚物的偶联剂或催化剂。将钛酸酯加在室温硫化硅橡胶(RTV)里，可以起对RTV起到防腐和催化交联的作用。目前，制备RTV所用的催化剂一般为钛酸酯和钛螯合物，钛酸酯制备出的RTV无色透明；钛螯合物的稳定性较好，不会增稠，其制备出的RTV储存期较长。但是，用钛酸酯和钛螯合物制备RTV时分别存在以下不足常用的原钛酸酯一般为钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯和钛酸丁酯，这些产品虽然均为无色透明，但是短链的钛酸酯存在高活性、易水解、难以储存等弊端，因此，用钛酸酯制备的脱甲醇型RTV虽然无色透明，但是存在储存期不稳定的问题。钛螯合物大都呈黄色或者微黄色，并且从钛螯合物的原子结构上看，钛螯合物属于d2Sp3b (八面五体)杂化，钛螯合物的外层电子会向内层跃迁，在跃迁的过程中需要吸收有色光，有色光无法消除。因此，采用钛螯合物制备出的脱甲醇型RTV存在黄色无法消除的问题。经实验发现，用钛酸四叔丁酯制备RTV时不仅催化活性较好，而且制备出的RTV无色透明，储存期比较稳定。但是采用几种原钛酸酯合成钛酸四叔丁酯时，由于叔丁醇的沸点仅为82. 4°C，乙醇的沸点为78. 4°C，异丙醇的沸点为82. 4°C，而正丙醇和正丁醇的沸点都高于叔丁醇的沸点，因此各种钛酸酯的沸点难以统一，合成钛酸四叔丁酯时比较困难。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供，本专利技术的制备过程比较容易，制备出的钛酸四叔丁酯复合物的质量比较稳定，能够应用为透明脱甲醇型RTV的催化剂。为达到以上目的，本专利技术采取的技术方案是，包括以下步骤按摩尔份将I份钛酸四异丙酯和O O. 2份低级二醇加入反应釜中，在60 V 70°C的温度下搅拌反应O. 5 I小时，在负压条件下抽出低废物；在反应釜中分三次累积加入4 10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在60°C 70°C的温度下搅拌反应2 2. 5小时，在负压条件下蒸出低废物后形成钛酸四叔丁酯复合物。在上述技术方案的基础上，所述低级二醇为1，2-丙二醇、1，3-丙二醇或1，4_丁二醇。在上述技术方案的基础上，步骤A中将I份钛酸四异丙酯和O O. 2份低级二醇加入反应釜中，在65°C的温度下搅拌反应O. 5 I小时，在负压条件下抽出低废物。在上述技术方案的基础上，步骤B中分三次累积加入4 10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在65°C的温度下搅拌反应2 2. 5小时，在负压条件下蒸出低废物后形成钛酸四叔丁酯复合物。在上述技术方案的基础上，步骤A中低级二醇为O O. 06份，步骤B中叔丁醇为8 9份。在上述技术方案的基础上，所述负压为-O. 095MPa。在上述技术方案的基础上，步骤A中搅拌反应的时间为O. 7小时。在上述技术方案的基础上，步骤B中搅拌反应的时间为2. 3小时。本专利技术的有益效果在于(I)本专利技术制备钛酸四叔丁酯复合物时分三次累积加入叔丁醇，制备出的钛酸四·叔丁酯复合物的质量比较稳定。(2)本专利技术制备出的钛酸四叔丁酯复合物不会吸收有色光，进而不会产生无法消除的颜色，因此，本专利技术制备出的钛酸四叔丁酯复合物能够应用为透明脱甲醇型RTV的催化剂。(3)本专利技术制备钛酸四叔丁酯复合物时，将钛酸四异丙酯和叔丁醇在一定的温度下搅拌反应即可，不需要进行精馏分离出生成的异丙醇即可反应，制备过程操作比较容易。具体实施例方式本专利技术实施例提供的钛酸四叔丁酯复合物的制备方法，包括以下步骤按摩尔份将I份钛酸四异丙酯和O O. 2份低级二醇加入反应釜中，在60°C 70°C的温度下搅拌反应O. 5 I小时，在压力为-O. 095MPa的条件下蒸出低废物；在含有钛酸四异丙酯和低级二醇的反应釜中分三次累积加入4 10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在60V 70°C的温度下搅拌反应2 2. 5小时，在压力为-O. 095MPa的条件下蒸出低废物后形成钛酸四叔丁酯复合物。反应釜为设有搅拌器、温度计、冷凝器、加热器和平衡加料器的IOOOml四口玻璃圆底烧瓶；低级二醇为1，2_丙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。下面通过四个实施例来进行具体说明实施例I :选择钛酸四异丙酯和叔丁醇。在反应釜中加入284g (Imol)钛酸四异丙酯，在60°C的温度下搅拌反应O. 5小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇)。升温至65°C后加入370g (5mol)叔丁醇，在65°C的温度下搅拌反应2. 5小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)。加入148g(2mol)叔丁醇后在65°C的温度下搅拌反应2. 5小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)；加入148g (2mol)叔丁醇后在65°C的温度下搅拌反应2. 5小时，叔丁醇总共为666g (9mol)，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)后，得到一种淡黄色透明液体330g，即为钛酸四叔丁酯复合物。实施例2 :选择钛酸四异丙酯、1，2-丙二醇和叔丁醇。在反应釜中加入284g (Imol)钛酸四异丙酯和4. 56g (O. 06mol) 1，2_丙二醇，在70°C的温度下搅拌反应O. 7小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇)。降温至60°C后加入296g (4mol)叔丁醇，在60°C的温度下搅拌反应2小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)。加入148g (2mol)叔丁醇后在60°C的温度下搅拌反应2小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)。加入148g (2mol)叔丁醇后在60°C的温度下搅拌反应2小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)，叔丁醇总共为592g (8mol)，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)后，得到一种淡黄色透明液体325g，即为钛酸四叔丁酯复合物。实施例3 :选择钛酸四异丙酯、1，3-丙二醇和叔丁醇。在反应釜中加入284g (Imol)钛酸四异丙酯和15. 2g (O. 2mol) 1，3_丙二醇，在650C的温度下搅拌反应I小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇)。升温至70°C后加入148g (2mol)叔丁醇，在70°C的温度下搅拌反应2. 3小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)。加入74g (Imol)叔丁醇后在70°C的温 度下搅拌反应2. 3小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)。加入74g (Imol)叔丁醇后在70°C的温度下搅拌反应2. 3小时，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)，叔丁醇总共为296g (4mol)，在压力为-O. 095MPa的条件下抽出低沸物(异丙醇和未反应的叔丁醇)后，得到一种淡黄色透明液体292g，即为钛酸四叔丁酯复合物。实施例4 :选择钛酸四异丙本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钛酸四叔丁酯复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、按摩尔份将1份钛酸四异丙酯和0～0.2份低级二醇加入反应釜中，在60℃～70℃的温度下搅拌反应0.5～1小时，在负压条件下抽出低废物；B、在反应釜中分三次累积加入4～10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在60℃～70℃的温度下搅拌反应2～2.5小时，在负压条件下蒸出低废物后形成钛酸四叔丁酯复合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高建秋，肖俊平，冯琼华，杨传华，易红武，赵家旭，
申请(专利权)人：湖北新蓝天新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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