本发明专利技术公开了一种高效提取生物碱的复合溶媒，该复合溶媒由碱性尿素的水溶液和氯仿等有机溶剂组成，该复合溶媒能极高效地把酸水提取的生物碱转移到有机相中，从而极大地提高了生物碱的萃取效率，特别适用于苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐定碱、苦豆碱等水溶性生物碱提取制备工艺优化，具有实用性强、得率高、成本低等特点，具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及天然药物化学领域，具体涉及一种复合溶媒在天然生物碱提取制备中的应用。
技术介绍
生物碱是植物、微生物、昆虫等生物产生的一类含氮元素的天然产物。迄今为止，已报导并鉴定结构的生物碱已达4000余种，是天然药物发现的重要来源；许多国际著名的药物如吗啡、麦角新碱、东莨菪碱、利血平、长春新碱、喜树碱、石杉碱甲、苦参碱、槐定碱等均来源于天然生物碱资源。因此，从植物等生物产生的天然产物中提取制备生物碱是获取生物碱天然药物资源的重要途径。目前，提取制备生物碱的工艺，主要通过利用生物碱的碱性及溶解性来设计工艺路线，其核心原理是利用了生物碱能与酸形成盐而后易溶于水，再加强碱后变成游离生物碱而易被氯仿、苯、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂从水中萃取出来。 然而，由于许多生物碱在水中也拥有一定的溶解度，即便在合适的PH条件下，很难I次被氯仿等有机溶剂从水中完全萃取出来。以苦豆子生物碱的提取制备工艺为例，中国专利CN100441587C公开的“苦豆子总碱的制备工艺”实施实例中，为获得总碱用甲苯萃取的次数为5次；中国专利CN101766682A公开的“一种苦豆子生物总碱的提取纯化工艺”权利要求书中规定萃取工艺，“其特征在于萃取次数优选为6次”；中国专利CN1044475C公开的“从苦豆子制备苦参碱的工艺”权利要求书中规定萃取过程“用苯的化合物或卤代烷进行至少七段以上萃取苦参碱”;中国专利CN1111532C公开的“槐果碱的制备工艺”实施实例中，用苯、氯仿、乙醚、甲苯等有机溶剂萃取总碱的次数为4-5次；中国专利CN1132835C公开的“苦豆碱的制备工艺”，萃取工艺的次数也是4-5次。由以上诸专利看，要想用与水不混溶的有机溶剂把苦豆子生物碱总碱或苦参碱、槐果碱、苦豆碱等生物碱单体从水相中较充分地萃取，一般需要的萃取次数为5-7次。为减少萃取次数、提高萃取工效、减少制备工艺中有机溶剂用量、节省生产成本，本专利技术通过在碱水中加入尿素这一常用的化肥成分使萃取工艺所需的萃取次数降低至1-2次，极大地提高了萃取效率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高效提取生物碱的复合溶媒，用本专利技术所述的复合溶媒及提取方法能高效地把生物碱从水相转移到有机相，萃取效率高，生物碱的得率高，适用性广，原料易得，特别适用于苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐定碱、苦豆碱等水溶性生物碱提取制备工艺优化，达到提高生产效率、节省生产成本的目的。本专利技术提供的技术方案是.一种高效提取生物碱的复合溶媒，该复合溶媒由可分液的有机相和水相组成，构成该复合溶媒的有机相和水相的组分如下(1)水相包括A液和B液，其中，A液为8-10%的碱液；B液为8-10%的尿素水溶液；(2)有机相即C液，是与水不混溶的卤代烷类、苯类、酯类、醚类有机溶剂中的一种。所述A液是氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或氧化钙的一种或几种的水溶液。所述有机相中卤代烷类溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烷或二氯乙烷；苯类溶剂为甲苯、苯或二甲苯；酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸丁酯；醚类为乙醚、甲基叔丁基醚或苯甲醚。同时，本专利技术还提供一种所述的复合溶媒提取生物碱的方法，该方法包括如下步骤 (1)加A液调pH值取已进行粗提的含生物碱的溶液，加复合溶媒中的A液调碱性至pH 值 7-14 ； (2)加B液调分配系数加入与第一步获得的溶液体积相等的B液搅匀； (3)加C液萃取加入与水相等体积的C液进行萃取。优选地，所述加C液萃取进行2次。 本专利技术所述复合溶媒及提取方法用于把酸水提取的生物碱高效地转移到有机相中，特别适用于苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐定碱、苦豆碱、烟碱等水溶性生物碱提取制备工艺优化。本专利技术具有如下优点和效果 (1)原料易得，成本低从本专利技术所提供的复合溶媒化学组成可以看出，该复合溶媒所使用的原料是低成本的； (2)萃取效率高，生物碱的得率高使用本专利技术提供的复合溶媒至少使萃取次数从5次减少到2次，极大地降低了有机溶剂的使用量； (3)适用性广，适用于苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐定碱、苦豆碱、烟碱等多种生物碱制备工艺优化。具体实施例方式下面通过具体实施方式的详细描述来进一步阐明本专利技术，但并不是对本专利技术的限制，仅仅作示例说明。实施例一在制备苦豆子总碱中的应用 取苦豆子种子粉末I. O公斤，加水8. O升置于高压蒸气锅中冷浸6小时后煮沸45-60分钟，四层纱布过滤后得滤液6. O升，滤液中加入A液(8%Na0H水溶液(重量比))调pH值11-12，再加入等体积的B液(8%尿素水溶液(重量比))搅匀，最后加入C液(氯仿)等体积萃取2次，减压浓缩回收氯仿后得到苦豆子总碱36. 2克。总碱经TLC检测并与标准品对照，表明其中含有苦参碱、槐定碱、苦豆碱、槐果碱、槐胺碱、氧化苦参碱、氧化槐定碱等。 实施例二在制备苦豆碱和苦参碱单体中的应用 6月上中旬采集苦豆子叶片，烘干并粉碎后称取样品10公斤，用180升O. 15N盐酸渗滤后，滤液过3公斤732磺酸型阳离子交换树脂，继而用6升A液(10%Na0H水溶液(重量比))洗脱，洗脱液中加入等体积的B液(10%尿素水溶液(重量比))，然后用C液(氯仿)等体积萃取2次后用O. 5N盐酸转盐将生物碱富集至水相，继而用适量A液(10%Na0H水溶液(重量比))调节pH值为11，加入等体积B液(10%尿素水溶液(重量比))后，先用石油醚等体积萃取2次，再用氯仿等体积萃取2次，分别得到石油醚萃取相和氯仿萃取相。石油醚萃取相浓缩回收石油醚后用乙酸乙酯结晶，得到苦豆碱晶体42. 6克；氯仿萃取相浓缩回收氯仿后用丙酮结晶，得到苦参碱14 6. O克。权利要求1.一种高效提取生物碱的复合溶媒，其特征在于该复合溶媒由可分液的有机相和水相组成，构成该复合溶媒的有机相和水相的组分如下 (1)水相包括A液和B液，其中，A液为8-10%的碱液；B液为8-10%的尿素水溶液； (2)有机相即C液，是与水不混溶的卤代烷类、苯类、酯类、醚类有机溶剂中的一种。2.如权利要求I所述的复合溶媒，其特征在于所述A液是氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或氧化钙的一种或几种的水溶液。3.如权利要求I所述的复合溶媒，其特征在于所述有机相中卤代烷类溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烷或二氯乙烷；苯类溶剂为甲苯、苯或二甲苯；酯类溶剂 为乙酸乙酯或乙酸丁酯；醚类为乙醚、甲基叔丁基醚或苯甲醚。4.一种用权利要求1-3任意一项所述的复合溶媒提取生物碱的方法，其特征在于包括如下步骤 (1)加A液调pH值取已进行粗提的含生物碱的溶液，加复合溶媒中的A液调碱性至pH 值 7-14 ； (2)加B液调分配系数加入与第一步获得的溶液体积相等的B液搅匀； (3)加C液萃取加入与水相等体积的C液进行萃取。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述复合溶媒用于水溶性生物碱的提取。6.如权利要求4所述的方法，其特征在于水溶性生物碱为苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐定碱或苦豆碱。7.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述加C液萃取进行2次。全文摘要本专利技术公开了一种高效提取生物碱的复合溶媒，该复合溶媒由碱性尿素的水溶液和氯仿等有机溶剂组成，该复合溶媒能极高效地把酸水提取的生物碱转移到有机相中，从而极大地提高了生物碱的萃取本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效提取生物碱的复合溶媒，其特征在于该复合溶媒由可分液的有机相和水相组成，构成该复合溶媒的有机相和水相的组分如下：（1）水相：包括A液和B液，其中，A液为8？10%的碱液；B液为8？10%的尿素水溶液；（2）有机相：即C液，是与水不混溶的卤代烷类、苯类、酯类、醚类有机溶剂中的一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：万传星，王玉萍，李洪亮，刘明月，李海燕，
申请(专利权)人：塔里木大学，
类型：发明
国别省市：
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