一种提取纯化暗罗醛酸的方法技术

本发明专利技术提供一种提取纯化暗罗醛酸的方法，其特征在于通过脱脂、索氏提取、膜分离、聚酰胺树脂柱分离及重结晶等步骤从中提取分离暗罗醛酸。本发明专利技术工艺简单，获得的产品含量在70%以上，易于实现工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药提取分离
，涉及。
技术介绍
暗罗 醛酸(Polyalthialdoic acid)分子式为C2tlH3tlO3，分子量为318. 46，为白色粉末状固体，mp. 167 170°C,是番蒸枝科植物长叶暗罗longifolia Thw.的莖皮中提取分离得到的一种二萜类化合物。药理研究表明，暗罗醛酸具有细胞毒活性，对三种人型肿瘤细胞株(A-549肺癌、MCF-7乳腺癌、HT-29结肠腺癌)有显著的细胞毒作用；对Crown gall肿瘤有显著的抑制作用；在人型肿瘤细胞培养中的ED5tl为O. 6 μ g/ml。经文献检索，尚未发现暗罗醛酸的工业化提取制备方法的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法提取效率高、易于实现工业化生产。本专利技术是通过以下技术方案实现的 ，其特征在于包括以下步骤以长叶暗罗的茎皮为原料，粉碎，加入1-2倍原料量的石油醚超声脱脂30-45min，过滤，挥去残留的石油醚，然后将脱脂药材加入4-6倍原料量的体积百分比为75-95%的乙醇水溶液进行索氏提取，提取时间为1-2. 5h，提取液通过膜分离系统依次进行超滤、纳滤，得到的浓缩液加水分散，上聚酰胺树脂柱，乙醇水混合溶液洗脱，收集暗罗醛酸对应流分，减压回收试剂，重结晶即得产品。所述膜分离系统中超滤膜为截留分子量为2000的管式纤维素膜，纳滤膜为截留分子量为200的管式纤维素膜。所述聚酰胺树脂柱层析中乙醇水混合溶液中乙醇的体积百分比浓度为60-80%。所述重结晶溶剂为乙酸乙酯-甲醇混合溶剂，其体积比为2:3。本专利技术的有益效果在于本专利技术先进行脱脂处理，再以乙醇索氏提取，杂质少，提取率高，目标成分含量高；膜分离和聚酰胺柱层析相结合，除杂、分离效果好；本专利技术工艺流程简单，操作方便，是一种适用于工业化生产的方法。具体实施例方式 下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，下列实施例旨在举例描述本专利技术，而不是以任何方式限制本专利技术。实施例I : 将长叶暗罗的茎皮粉碎成粗粉，取5kg加入I. 5倍重量的石油醚超声脱脂45分钟，过滤，挥去残留的石油醚，然后将脱脂药材装入索氏提取器中，加入5倍原料量的80%乙醇水溶液进行索氏提取2h，将提取液通过截留分子量为2000的管式纤维素膜超滤，超滤液通过截留分子量为200的管式纤维素膜纳滤，得到浓缩液，加水分散，上聚酰胺树脂柱，70%乙醇溶液洗脱，收集含暗罗醛酸洗脱液，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2:3，V/V)重结晶，得到564mg暗罗醛酸产品，其纯度为74. 3%。实施例2: 将长叶暗罗的茎皮粉碎成粗粉，取5kg加入等倍重量的石油醚超声脱脂40分钟，过滤，挥去残留的石油醚，然后将脱脂药材装入索氏提取器中，加入6倍原料量的90%乙醇水溶液进行索氏提取2h，将提取液通过截留分子量为2000的管式纤维素膜超滤，超滤液通过截留分子量为200的管式纤维素膜纳滤，得到浓缩液，加水分散，上聚酰胺树脂柱，65%乙醇溶液洗脱，收集含暗罗醛酸洗脱液，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2: 3， V/V)重结晶，得到60Img暗罗醛酸产品，其纯度为72. 5%。实施例3: 将长叶暗罗的茎皮粉碎成粗粉，取5kg加入I. 2倍重量的石油醚超声脱脂35分钟，过滤，挥去残留的石油醚，然后将脱脂药材装入索氏提取器中，加入4倍原料量的75%乙醇水溶液进行索氏提取2h，将提取液通过截留分子量为2000的管式纤维素膜超滤，超滤液通过截留分子量为200的管式纤维素膜纳滤，得到浓缩液，加水分散，上聚酰胺树脂柱，60%乙醇溶液洗脱，收集含暗罗醛酸洗脱液，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2:3，V/V)重结晶，得到572mg暗罗醛酸产品，其纯度为73. 9%。实施例4: 将长叶暗罗的茎皮粉碎成粗粉，取5kg加入2倍重量的石油醚超声脱脂30分钟，过滤，挥去残留的石油醚，然后将脱脂药材装入索氏提取器中，加入4. 5倍原料量的95%乙醇水溶液进行索氏提取2h，将提取液通过截留分子量为2000的管式纤维素膜超滤，超滤液通过截留分子量为200的管式纤维素膜纳滤，得到浓缩液，加水分散，上聚酰胺树脂柱，80%乙醇溶液洗脱，收集含暗罗醛酸洗脱液，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2:3，V/V)重结晶，得到585mg暗罗醛酸产品，其纯度为72. 6%。实施例5: 将长叶暗罗的茎皮粉碎成粗粉，取5kg加入I. 8倍重量的石油醚超声脱脂40分钟，过滤，挥去残留石油醚，然后将脱脂药材装入索氏提取器中，加入6倍原料量的85%乙醇水溶液进行索氏提取2h，将提取液通过截留分子量为2000的管式纤维素膜超滤，超滤液通过截留分子量为200的管式纤维素膜纳滤，得到浓缩液，加水分散，上聚酰胺树脂柱，75%乙醇溶液洗脱，收集含暗罗醛酸洗脱液，减压回收试剂，静置析晶，将粗晶再用乙酸乙酯-甲醇(2:3，V/V)重结晶，得到596mg暗罗醛酸产品，其纯度为75. 7%。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤以长叶暗罗的茎皮为原料，粉碎，加入1-2倍原料量的石油醚超声脱脂30-45min，过滤，挥去残留的石油醚，然后将脱脂药材加入4-6倍原料量的体积百分比为75-95%的乙醇水溶液进行索氏提取，提取时间为1-2. 5h，提取液通过膜分离系统依次进行超滤、纳滤，得到的浓缩液加水分散，上聚酰胺树脂柱，乙醇水混合溶液洗脱，收集暗罗醛酸对应流分，减压回收试剂，重结晶即得产品。2.如权利要求I所述的，其特征在于所述膜分离系统中超滤膜为截留分子量为2000的管式纤维素膜，纳滤膜为截留分子量为200的管式纤维素膜。3.如权利要求I所述的，其特征在于所述聚酰胺树脂柱层析中乙醇水混合溶液中乙醇的体积百分比浓度为60-80%。4.如权利要求I所述的，其特征在于所述重结晶溶剂为乙酸乙酯-甲醇混合溶剂，其体积比为2:3。全文摘要本专利技术提供，其特征在于通过脱脂、索氏提取、膜分离、聚酰胺树脂柱分离及重结晶等步骤从中提取分离暗罗醛酸。本专利技术工艺简单，获得的产品含量在70%以上，易于实现工业化应用。文档编号C07C59/74GK102875364SQ201210363128公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月26日 优先权日2012年9月26日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取纯化暗罗醛酸的方法，其特征在于包括以下步骤：以长叶暗罗的茎皮为原料，粉碎，加入1？2倍原料量的石油醚超声脱脂30？45min，过滤，挥去残留的石油醚，然后将脱脂药材加入4？6倍原料量的体积百分比为75？95%的乙醇水溶液进行索氏提取，提取时间为1？2.5h，提取液通过膜分离系统依次进行超滤、纳滤，得到的浓缩液加水分散，上聚酰胺树脂柱，乙醇水混合溶液洗脱，收集暗罗醛酸对应流分，减压回收试剂，重结晶即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：