本发明专利技术涉及一种环氧乙烷水合制乙二醇的热泵反应精馏工艺，其特征在于：水合反应在高压操作的反应精馏塔中进行，反应物和产品的分离在低压操作的汽提塔中进行，两塔之间设置节流减压阀和压缩机，反应精馏塔的塔底液体混合物经减压阀减压降温后直接做为汽提塔的液相回流，汽提塔的塔顶蒸汽经压缩机压缩升温升压后直接作为反应精馏塔的上升蒸汽，最终产品从汽提塔的塔釜获得。本发明专利技术工艺可实现高温高压反应和低温低压分离的同步进行，具有反应速率快、水和环氧乙烷的进料摩尔比低、环氧乙烷和水转化率高、乙二醇选择性高和系统能耗低的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环氧乙烷水合制乙二醇的热泵反应精馏工艺，属于有机化工
技术介绍
乙二醇是一种重要的有机化工原料，应用领域涉及生产聚酯纤维、防冻剂、不饱和聚酯树脂、润滑剂、增塑剂、非离子表面活性剂以及炸药等。工业上有多种生产乙二醇的方法，其中环氧乙烷水合制乙二醇法是当今工业上采用的主要方法。环氧乙烷水合的反应式可表不为C2H4CHH2O — C2H6O2 (EG) 反应生成的乙二醇(EG)还会和环氧乙烷继续反应生成二乙二醇(DEG)、三乙二醇等副口广BH οC2H4O+ C2H6O2 — C4H10O3 (DEG)C2H4O+ C4H10O3 — C6H14O4 (MEG) 以上反应的典型特征是(I)为不可逆的平行-连串反应，反应将生成一系列不同环氧乙烷加成数的同系物；(2)反应强放热，每摩尔环氧乙烷开环放热量大约为100 kj ;(3)产物的沸点差大，一般情况下每加成一个环氧乙烷，产物的沸点增大约40°C。据报道，全球约70%的环氧乙烷水合反应装置采用SD和Shell公司的技术。该技术采用(2(Γ25) 1的水和环氧乙烷的进料摩尔比，在15(T200°C，0. 8^2. OMPa条件下制备乙二醇，环氧乙烷转化率接近100%，乙二醇选择性89、0%，主要副产物是二乙二醇和三乙二醇。该技术的主要缺点是水和环氧乙烷的进料配比高，生产中大量的能量用于蒸发产品中的水分，能源耗费巨大，同时单乙二醇选择性偏低。而当采用(6 15) :1低水比时，乙二醇选择性又会降低。因此，国内外研究者积极开展了环氧乙烷水合反应技术的研究，希望能够减少反应原料的水环比、降低分离能耗和提高乙二醇的选择性。反应精馏是上世纪80年代发展起来的一种新兴化工过程强化技术。该技术将反应和分离这两个化学工程领域中最为关键的过程耦合于同一设备单元中，成为革新传统单元操作的一项代表性技术，被认为是过程强化的先驱者。有公开文献报道应用反应精馏合成乙二醇的方法，如文献《AIChE J》，2008年4月，第24卷，第2期。该文献将水合反应和产物分离集成在一个反应精馏塔中进行，塔设置反应段和提馏段，水从反应精馏塔的上部进料，环氧乙烷从反应段的下部进料，也可以从反应区多段进料。该方法的优点是水和环氧乙烷的进料比很低(接近1)，乙二醇的选择性高(达到90%以上)，但该方法在实际应用时也存在诸多困难。比如，该方法反应精馏塔的操作压力为O. IMpa，反应温度为373-393K，而工业实践表明，此条件下环氧乙烷水合反应速率很慢，装置难以达到高的产能。而如果提高塔的操作压力和反应温度，塔釜产物的温度将随之提高，分离困难将成为方法实施的制约因素。中国专利CN1657514A公开了一种环氧乙烷水合制乙二醇的反应精馏工艺，其特点是在一个反应精馏塔中同时进行环氧乙烷水合反应与乙二醇分离的两个过程。该方法中水和环氧乙烷的进料摩尔比为(I. (Γ3. O) :1，反应温度17(T220°C，反应压力以绝压计为O.8^2. OMPa0该专利工艺的优点是水和环氧乙烷的进料摩尔比要比管式反应器降低很多，但也存在反应和分离的匹配困难，水转化率不高和系统能耗高等缺点。具体说，为了提高环氧乙烷的反应速率，需要反应精馏塔在比较高的压力和温度下操作，但这将导致塔釜产品的温度升高，进而导致再沸器加热介质温度的升高和操作费用的增大，甚至找不到经济的加热介质。举例来说，按该专利的方法(实施例3)，塔操作压力I. 2Mpa，水和环氧乙烷的进料比为2. 8:1时，塔釜产物中的水摩尔分数占到约65%(水的转化率不高，后序分离能耗高)，塔釜温度为206°C。如果在压力不变化的情况下，期望水的比例降低到10%，则塔釜温度将超过270°C，这需要昂贵的加热介质，其经济性将变差。所以，如何实现反应和分离的优化匹配是环氧乙烷水合反应精馏技术开发需要解决的关键问题。
技术实现思路
针对上述文献和专利中反应和分离匹配不佳的不足，本专利技术的目的是提供一种环氧乙烷水合制乙二醇的热泵式反应精馏工艺，可进一步降低进料水比、提高水的转化率、提高乙二醇选择性和降低系统的能耗。本专利技术的目的是通过以下技术方案来解决的 一种环氧乙烷水合制乙二醇的热泵反应精馏工艺，其特征是水合反应在高压操作的反应精馏塔中进行，反应物和产品的分离在低压操作的汽提塔中进行，两塔之间设置节流 减压阀和压缩机，反应精馏塔的塔底液体混合物经减压阀减压降温后直接做为汽提塔的液相回流，汽提塔的塔顶蒸汽经过压缩机压缩升温升压后直接作为反应精馏塔的上升蒸汽，系统连续操作，实现高温高压反应和低温低压分离，最终产品从汽提塔的塔釜获得。本专利技术的具体步骤如下 (a)将沸点高的反应物水从塔顶进料口送入反应精馏塔，将沸点低的环氧乙烷从反应精馏塔的塔底进料口送入反应精馏塔，控制水和环氧乙烷的进料摩尔流量比为(1-2) :1，原料在反应精馏塔内逆流接触并发生水合反应，反应精馏塔的理论塔板数为6-20，塔的操作压力以绝压计为O. 2-2. O Mpa，反应温度为130_160°C ； (b)在反应精馏塔未完全转化的环氧乙烷和水在精馏作用下以汽体状态上升到塔顶冷凝器，经循环水冷却冷凝后全回流进入反应精馏塔的上部继续反应，其中环氧乙烷在塔内完全转化； (c)在反应精馏塔中水合反应生成的乙二醇、二乙二醇和未转化的水在精馏作用下离开反应区，从塔釜出料口进入减压阀，经过减压降温后由管路进入汽提塔进行分离； Cd)汽提塔设置再沸器，加热介质为水蒸汽，汽提塔的理论塔板数为6-10，操作压力为O. 05、. 2Mpa，优选常压操作(O. IMpa)，塔底再沸器的加热温度为160_220°C，再沸比为4-12，分离得到的最终产品从塔釜出料口采出，汽提塔塔顶蒸汽从出料管进入压缩机，经升压升温度后，从设置在反应精馏塔底部的进料口返回到反应精馏塔中。上述过程连续进行，环氧乙烷和水连续进料，塔顶不出料，环氧乙烷在塔内完全转化，塔釜产品主要为乙二醇，同时含有少量水和二乙二醇。本专利技术工艺的主要技术特征及其优点如下(I)利用热泵反应精馏的过程强化手段，实现了高温高压水合反应和低温低压产物分离的合理匹配，不仅能保证高的环氧乙烷水合反应速率，同时降低了分离费用，其效果要优于现有的将反应和精馏集成于同一塔壳的反应精馏工艺。(2)采用本专利技术工艺，水和环氧乙烷的进料摩尔匹配更低(广2) :1，环氧乙烷在反应精馏塔内完全转化的同时，水的转化率也能达到90%。同时，利用精馏作用，水在反应精馏塔的塔顶和塔底形成两个循环，水合得到的乙二醇能及时离开反应区，有助于减小副反应的发生和提高乙二醇的选择性。(3)采用本专利技术工艺，不需移走水合反应热，反应热直接用于精馏，实现了反应热的最大利用。同时，采用低压分离的方法降低了塔底温度，可以在操作过程中采用温度更低的加热介质，有助于提高系统的经济性。附图说明 图I为本专利技术的热泵反应精馏装置的结构示意图。其中1为反应精馏塔，2为汽提塔，3为节流减压阀，4为压缩机，5为冷凝器，6为环氧乙烷进料口，7为原料水进料口，8为反应精馏塔塔底液体出料口，9为反应精馏塔塔底气相进料口，10为汽提塔液相进料口，11为汽提塔再沸器，12为汽提塔产品出料口，13为汽提塔塔顶汽相出料口。具体实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环氧乙烷水合制乙二醇的热泵反应精馏工艺，其特征在于，水合反应在高压操作的反应精馏塔（1）中进行，反应物和产品的分离在低压操作的汽提塔（2）中进行，两塔之间设置节流减压阀（3）和压缩机（4），反应精馏塔（1）的塔底液体混合物经减压阀（3）减压降温后直接做为汽提塔（2）的液相回流，汽提塔的塔顶蒸汽经压缩机（4）压缩升温升压后直接作为反应精馏塔（1）的上升蒸汽，系统连续操作，实现高温高压反应和低温低压分离，最终产品从汽提塔（2）的塔釜获得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：安维中，陈菲，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：
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