一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法技术

一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法，包括以下步骤：（1）先在浸取槽里加入氟硅酸溶液，然后加热至40-100℃，开启搅拌，将理论量的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中，保温条件下反应浸取1-5小时；（2）将浸取获得的氟锆酸溶液过滤，滤渣洗涤后烘干，得白炭黑产品；（3）向滤液与第一次洗水混合物中加入理论量的氯化钠，得氟硅酸钠料浆；（4）将所得料浆进行过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠；（5）将步骤（4）的滤液加入到理论量的氯化钾溶液中，反应30-60分钟，过滤，得软膏；（6）将所得软膏进行水洗，再烘干，即成。本发明专利技术所用原料易得且成本低，可大大降低生产成本，同时还能产生有利用价值的白炭黑和氟硅酸钠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其涉及一种以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料制备氟锆酸钾的方法。
技术介绍
氟锆酸钾用途广泛，主要用于生产金属锆及其他锆化合物，也用于铝镁合金、原子能工业、陶瓷及玻璃的生产等。使用氟锆酸钾的相关产业，规模稳定，并且随着原子能工业的发展，对氟锆酸钾的需求还会增长，因此，氟锆酸钾的销路很广阔。 目前，氟锆酸钾的传统生产工艺多使用氢氟酸氯化钾法，使得氟锆酸钾的生产成本受原料影响较大，缺乏市场竞争力。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供。该方法所用原料易得且成本低，可大大降低生产成本，同时还能产生有利用价值的白炭黑和氟硅酸钠。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液，然后加热至40-10(TC(优选70-90°C )，开启搅拌，将理论量的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中，保温条件下反应浸取1-5小时(优选3-4. 5小时)，反应方程式为H2SiF6 +ZrOCl2 · 8H20 — H2ZrF6+Si02+2HCl+7H20 ； (2)将浸取获得的氟锆酸溶液过滤，滤渣经砂滤水洗涤2-4次(优选3次)后烘干，得白炭黑广品； (3)采用酸碱滴定法检测步骤(2)的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量，然后加入理论量的氯化钠，反应10-30分钟，脱除未反应完全的氟硅酸，反应方程式为 H2SiF6 +2NaCl — Na2SiF6+2HCl ;得氟硅酸钠料浆； (4)将所得料浆进行过滤，洗涤，干燥，得氟硅酸钠； (5)采用EDTA络合滴定法检测步骤(4)的滤液中H2ZrF6的量，然后加入至理论量的氯化钾溶液中，反应30-60分钟，反应方程式为 H2ZrF6 +2KC1 — K2ZrF6+2HCl ;反应完全后，过滤，得软膏； (6)将步骤(5)所得软膏进行水洗，再烘干，即成。进一步，步骤(I)中，所述氟硅酸溶液的质量浓度为5-50% (优选10-35%)。进一步，步骤(5)中，步骤(4)的滤液加入到氯化钾溶液中，氯化钾溶液的质量浓度为18-22% (优选20%)ο与现有技术相比，本专利技术以氟硅酸为原料代替氢氟酸制备氟锆酸钾，具有以下优占-^ \\\ · (1)氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途少，严重影响环境保护，而利用本专利技术，不仅使得氟硅酸得以开发利用，大大缓解磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，而且由于氟硅酸为磷肥工业的副产物，易得且成本低，从而可大幅度降低氟锆酸钾的生产成本； (2)反应过程中能产生有利用价值的白炭黑和氟硅酸钠，在一定程度上也可降低生产成本，提供生产效益； (3)产品的各项质量指标都能达到相关标准，制得的氟锆酸钾产品比重达到1.8以上，能更好地满足客户的使用要求。综上所述，本专利技术具有很好的经济价值和社会价值，易于推广应用。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例I 本实施例以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液IOOOmL,然后加热至70°C，开启搅拌，将180g的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中，保温条件下反应浸取5小时，反应方程式为H2SiF6 +ZrOCl2 · 8H20 — H2ZrF6+Si02+2HCl+7H20 ； (2)将浸取获得的氟锆酸溶液过滤，滤渣经砂滤水洗涤3次后烘干，得白炭黑产品； (3)采用酸碱滴定法检测步骤(2)的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量，然后加入30g氯化钠，脱除未反应完全的氟硅酸，反应10分钟，反应方程式为 H2SiF6 +2NaCl — Na2SiF6+2HCl ;得氟硅酸钠料浆； (4)将所得料浆进行过滤，洗涤，干燥，得氟硅酸钠； (5)采用EDTA络合滴定法检测步骤(4)的滤液中H2ZrF6的量，然后加入到540ml质量浓度为20%的氯化钾溶液中，反应30分钟，反应方程式为 H2ZrF6 +2KC1 — K2ZrF6+2HCl ;反应完全后，过滤，得软膏； (6)将步骤(5)所得软膏进行水洗，再烘干，即成。本实施例中氟硅酸溶液的质量浓度为10%，氧氯化锆为一般工业产品。所得氟锆酸钾产品中的锆含量为32. 76wt%，产品比重为I. 83。实施例2 本实施例以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液IOOOml，然后加热至80°C，开启搅拌，将560g的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中，保温条件下反应浸取4小时，反应方程式为H2SiF6 +ZrOCl2 · 8H20 — H2ZrF6+Si02+2HCl+7H20 ； (2)将浸取所得的氟锆酸溶液过滤，滤渣经砂滤水洗涤3次后烘干，得白炭黑产品； (3)采用酸碱滴定法检测步骤(2)的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量，然后加入80g氯化钠，脱除未反应完全的氟硅酸，反应20分钟，反应方程式为 H2SiF6 +2NaCl — Na2SiF6+2HCl ;得氟硅酸钠料浆； (4)将所得料浆进行过滤，洗涤，干燥，得氟硅酸钠；(5)采用EDTA络合滴定法检测步骤(4)的滤液中H2ZrF6的量，然后加入到1600ml质量浓度为20%的氯化钾溶液中，反应40分钟，反应方程式为 H2ZrF6 +2KC1 — K2ZrF6+2HCl ;反应完全后，过滤，得软膏； (6)将步骤(5)所得软膏进行水洗，再烘干，即成。本实施例中氟硅酸溶液的质量浓度为30%，氧氯化锆为一般工业产品。所得氟锆酸钾产品中的锆含量为31. 84wt%，产品比重为2. 03。实施例3 本实施例以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液1000ml，然后加热至90°C，开启搅拌，将1300g的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中，保温条件下反应浸取3小时，反应方程式为H2SiF6 +ZrOCl2 · 8H20 — H2ZrF6+Si02+2HCl+7H20 ； (2)将浸取所得的氟锆酸溶液过滤，滤渣经砂滤水洗涤3次后烘干，得白炭黑产品； (3)采用酸碱滴定法检测步骤(2)的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量，然后加入150g氯化钠，脱除未反应完全的氟硅酸，反应30分钟，反应方程式为 H2SiF6 +2NaCl — Na2SiF6+2HCl ;得氟硅酸钠料浆； (4)将所得料浆进行过滤，洗涤，干燥，得氟硅酸钠； (5)采用EDTA络合滴定法检测步骤(4)的滤液中H2ZrF6的量，然后加入到2700ml质量浓度为20%的氯化钾溶液中，反应50分钟，反应方程式为 H2ZrF6 +2KC1 — K2ZrF6+2HCl ;反应完全后，过滤，得软膏； (6)将步骤(5)所得软膏进行水洗，再烘干，即成。本实施例中氟硅酸溶液的质量浓度为50%，氧氯化锆为一般工业产品。所得氟锆酸钾产品中的锆含量为32. 51%，产品比重为I. 92。权利要求1.，其特征在于，以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液，然后加热至40-100°C，开启搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法，其特征在于，以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤：（1）先在浸取槽里加入氟硅酸溶液，然后加热至40？100℃，开启搅拌，将理论量的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中，保温条件下反应浸取1？5小时，反应方程式为：H2SiF6+ZrOCl2·8H2O→H2ZrF6+SiO2+2HCl+7H2O；（2）将浸取获得的氟锆酸溶液过滤，滤渣经砂滤水洗涤2？4次后烘干，得白炭黑产品；（3）采用酸碱滴定法检测步骤（2）的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量，然后加入理论量的氯化钠，脱除未反应完全的氟硅酸，反应10？30分钟，反应方程式为：H2SiF6？+2NaCl→Na2SiF6+2HCl；得氟硅酸钠料浆；（4）将所得料浆进行过滤，洗涤，干燥得氟硅酸钠；（5）采用EDTA络合滴定法检测步骤（4）的滤液中H2ZrF6的量，然后加入到理论量的氯化钾溶液中，反应30？60分钟，反应方程式为：H2ZrF6？+2KCl→K2ZrF6+2HCl；反应完全后，过滤，得软膏；（6）将步骤（5）所得软膏进行水洗，再烘干，即成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：舒友，黄忠孝，刘峙军，李飞跃，刘龙平，李志光，李文英，
申请(专利权)人：湖南有色湘乡氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：