一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法技术

技术编号:8210008 阅读:388 留言:0更新日期:2013-01-17 02:04
一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法,包括以下步骤:(1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液,然后加热至40-100℃,开启搅拌,将理论量的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中,保温条件下反应浸取1-5小时;(2)将浸取获得的氟锆酸溶液过滤,滤渣洗涤后烘干,得白炭黑产品;(3)向滤液与第一次洗水混合物中加入理论量的氯化钠,得氟硅酸钠料浆;(4)将所得料浆进行过滤,洗涤,干燥得氟硅酸钠;(5)将步骤(4)的滤液加入到理论量的氯化钾溶液中,反应30-60分钟,过滤,得软膏;(6)将所得软膏进行水洗,再烘干,即成。本发明专利技术所用原料易得且成本低,可大大降低生产成本,同时还能产生有利用价值的白炭黑和氟硅酸钠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,尤其涉及一种以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料制备氟锆酸钾的方法。
技术介绍
氟锆酸钾用途广泛,主要用于生产金属锆及其他锆化合物,也用于铝镁合金、原子能工业、陶瓷及玻璃的生产等。使用氟锆酸钾的相关产业,规模稳定,并且随着原子能工业的发展,对氟锆酸钾的需求还会增长,因此,氟锆酸钾的销路很广阔。 目前,氟锆酸钾的传统生产工艺多使用氢氟酸氯化钾法,使得氟锆酸钾的生产成本受原料影响较大,缺乏市场竞争力。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,提供。该方法所用原料易得且成本低,可大大降低生产成本,同时还能产生有利用价值的白炭黑和氟硅酸钠。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是,以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料,具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液,然后加热至40-10(TC(优选70-90°C ),开启搅拌,将理论量的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中,保温条件下反应浸取1-5小时(优选3-4. 5小时),反应方程式为H2SiF6 +ZrOCl2 · 8H20 — H2ZrF6+Si02+2HCl+7H20 ; (2)将浸取获得的氟锆酸溶液过滤,滤渣经砂滤水洗涤2-4次(优选3次)后烘干,得白炭黑广品; (3)采用酸碱滴定法检测步骤(2)的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量,然后加入理论量的氯化钠,反应10-30分钟,脱除未反应完全的氟硅酸,反应方程式为 H2SiF6 +2NaCl — Na2SiF6+2HCl ;得氟硅酸钠料浆; (4)将所得料浆进行过滤,洗涤,干燥,得氟硅酸钠; (5)采用EDTA络合滴定法检测步骤(4)的滤液中H2ZrF6的量,然后加入至理论量的氯化钾溶液中,反应30-60分钟,反应方程式为 H2ZrF6 +2KC1 — K2ZrF6+2HCl ;反应完全后,过滤,得软膏; (6)将步骤(5)所得软膏进行水洗,再烘干,即成。进一步,步骤(I)中,所述氟硅酸溶液的质量浓度为5-50% (优选10-35%)。进一步,步骤(5)中,步骤(4)的滤液加入到氯化钾溶液中,氯化钾溶液的质量浓度为18-22% (优选20%)ο与现有技术相比,本专利技术以氟硅酸为原料代替氢氟酸制备氟锆酸钾,具有以下优占-^ \\\ · (1)氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物,用途少,严重影响环境保护,而利用本专利技术,不仅使得氟硅酸得以开发利用,大大缓解磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响,而且由于氟硅酸为磷肥工业的副产物,易得且成本低,从而可大幅度降低氟锆酸钾的生产成本; (2)反应过程中能产生有利用价值的白炭黑和氟硅酸钠,在一定程度上也可降低生产成本,提供生产效益; (3)产品的各项质量指标都能达到相关标准,制得的氟锆酸钾产品比重达到1.8以上,能更好地满足客户的使用要求。综上所述,本专利技术具有很好的经济价值和社会价值,易于推广应用。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例I 本实施例以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料,具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液IOOOmL,然后加热至70°C,开启搅拌,将180g的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中,保温条件下反应浸取5小时,反应方程式为H2SiF6 +ZrOCl2 · 8H20 — H2ZrF6+Si02+2HCl+7H20 ; (2)将浸取获得的氟锆酸溶液过滤,滤渣经砂滤水洗涤3次后烘干,得白炭黑产品; (3)采用酸碱滴定法检测步骤(2)的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量,然后加入30g氯化钠,脱除未反应完全的氟硅酸,反应10分钟,反应方程式为 H2SiF6 +2NaCl — Na2SiF6+2HCl ;得氟硅酸钠料浆; (4)将所得料浆进行过滤,洗涤,干燥,得氟硅酸钠; (5)采用EDTA络合滴定法检测步骤(4)的滤液中H2ZrF6的量,然后加入到540ml质量浓度为20%的氯化钾溶液中,反应30分钟,反应方程式为 H2ZrF6 +2KC1 — K2ZrF6+2HCl ;反应完全后,过滤,得软膏; (6)将步骤(5)所得软膏进行水洗,再烘干,即成。本实施例中氟硅酸溶液的质量浓度为10%,氧氯化锆为一般工业产品。所得氟锆酸钾产品中的锆含量为32. 76wt%,产品比重为I. 83。实施例2 本实施例以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料,具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液IOOOml,然后加热至80°C,开启搅拌,将560g的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中,保温条件下反应浸取4小时,反应方程式为H2SiF6 +ZrOCl2 · 8H20 — H2ZrF6+Si02+2HCl+7H20 ; (2)将浸取所得的氟锆酸溶液过滤,滤渣经砂滤水洗涤3次后烘干,得白炭黑产品; (3)采用酸碱滴定法检测步骤(2)的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量,然后加入80g氯化钠,脱除未反应完全的氟硅酸,反应20分钟,反应方程式为 H2SiF6 +2NaCl — Na2SiF6+2HCl ;得氟硅酸钠料浆; (4)将所得料浆进行过滤,洗涤,干燥,得氟硅酸钠;(5)采用EDTA络合滴定法检测步骤(4)的滤液中H2ZrF6的量,然后加入到1600ml质量浓度为20%的氯化钾溶液中,反应40分钟,反应方程式为 H2ZrF6 +2KC1 — K2ZrF6+2HCl ;反应完全后,过滤,得软膏; (6)将步骤(5)所得软膏进行水洗,再烘干,即成。本实施例中氟硅酸溶液的质量浓度为30%,氧氯化锆为一般工业产品。所得氟锆酸钾产品中的锆含量为31. 84wt%,产品比重为2. 03。实施例3 本实施例以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料,具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液1000ml,然后加热至90°C,开启搅拌,将1300g的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中,保温条件下反应浸取3小时,反应方程式为H2SiF6 +ZrOCl2 · 8H20 — H2ZrF6+Si02+2HCl+7H20 ; (2)将浸取所得的氟锆酸溶液过滤,滤渣经砂滤水洗涤3次后烘干,得白炭黑产品; (3)采用酸碱滴定法检测步骤(2)的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量,然后加入150g氯化钠,脱除未反应完全的氟硅酸,反应30分钟,反应方程式为 H2SiF6 +2NaCl — Na2SiF6+2HCl ;得氟硅酸钠料浆; (4)将所得料浆进行过滤,洗涤,干燥,得氟硅酸钠; (5)采用EDTA络合滴定法检测步骤(4)的滤液中H2ZrF6的量,然后加入到2700ml质量浓度为20%的氯化钾溶液中,反应50分钟,反应方程式为 H2ZrF6 +2KC1 — K2ZrF6+2HCl ;反应完全后,过滤,得软膏; (6)将步骤(5)所得软膏进行水洗,再烘干,即成。本实施例中氟硅酸溶液的质量浓度为50%,氧氯化锆为一般工业产品。所得氟锆酸钾产品中的锆含量为32. 51%,产品比重为I. 92。权利要求1.,其特征在于,以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料,具体包括以下步骤 (1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液,然后加热至40-100°C,开启搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用氟硅酸制备氟锆酸钾的方法,其特征在于,以氟硅酸、氧氯化锆及氯化钾为主要原料,具体包括以下步骤:(1)先在浸取槽里加入氟硅酸溶液,然后加热至40?100℃,开启搅拌,将理论量的氧氯化锆加入氟硅酸溶液中,保温条件下反应浸取1?5小时,反应方程式为:H2SiF6+ZrOCl2·8H2O→H2ZrF6+SiO2+2HCl+7H2O;(2)将浸取获得的氟锆酸溶液过滤,滤渣经砂滤水洗涤2?4次后烘干,得白炭黑产品;(3)采用酸碱滴定法检测步骤(2)的滤液与第一次洗水混合物中未反应完全的氟硅酸的量,然后加入理论量的氯化钠,脱除未反应完全的氟硅酸,反应10?30分钟,反应方程式为:H2SiF6?+2NaCl→Na2SiF6+2HCl;得氟硅酸钠料浆;(4)将所得料浆进行过滤,洗涤,干燥得氟硅酸钠;(5)采用EDTA络合滴定法检测步骤(4)的滤液中H2ZrF6的量,然后加入到理论量的氯化钾溶液中,反应30?60分钟,反应方程式为:H2ZrF6?+2KCl→K2ZrF6+2HCl;反应完全后,过滤,得软膏;(6)将步骤(5)所得软膏进行水洗,再烘干,即成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:舒友黄忠孝刘峙军李飞跃刘龙平李志光李文英
申请(专利权)人:湖南有色湘乡氟化学有限公司
类型:发明
国别省市:

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