本发明专利技术公开了一种氧化锌/凹凸棒石复合光催化材料的制备方法，该方法首先将凹凸棒石超声分散在醇溶液中，然后加入Zn(OAC)2·6H2O，搅拌下加热使Zn(OAC)2.6H2O完全溶解后，冷却到室温，然后超声反应一定时间，沉淀过滤、洗涤、烘干而得。该方法不仅操作简单，反应速率快，产率高，而且无需高温煅烧，绿色安全，节能环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境保护领域，具体涉及。
技术介绍
纳米半导体光催化技术作为一种有效的环境污染物治理方法受到广泛关注。纳米氧化锌是极少数几个可以实现量子尺寸效应的氧化物半导体材料，在某些条件下，具有比TiO2更高的光催化性能，在光催化降解有机废水方面显示出良好的应用前景。然而，在实际使用过程中，由于悬浮于溶液中的光催化剂颗粒细小，存在易随水流失、回收困难等缺陷，将光催化剂固定在合适的载体上可有效解决这一问题。凹凸棒石是一种具有独特链层结构的晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有比表面积 大，化学稳定性好，吸附能力强等特点，在建材、环保、化工、食品、医药、农业等领域有着广泛的应用。将光催化材料固定在凹凸棒石上，不仅可解决实际使用过程中光催化剂回收困难的问题，而且可将凹凸棒石优异的吸附性能与光催化材料有机结合，增加光催化反应的比表面积，提高光催化反应速率和效率。专利(公开号CN101444717A)公开了一种凹凸棒土 /氧化锌纳米复合材料的制备方法，该方法以锌盐和碳酸盐为原料，首先将锌盐和碳酸盐溶液加入到凹凸棒土分散液中，搅拌O. 5-5h后过滤，将得到的滤饼充分洗涤后在300-600°C下高温煅烧I-IOh而得。该方法不仅制备时间长，而且需要高温煅烧，消耗大量的能源。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种操作方便快捷、成本低、能源消耗少的氧化锌/凹凸棒石复合光催化材料的绿色制备方法。本专利技术所采用的技术方案是首先将凹凸棒石超声分散在醇溶液中，然后加入Zn(OAC)2 ·6Η20，搅拌下加热使Zn(OAC)2 ·6Η20完全溶解后，冷却到室温，然后超声反应一定时间，沉淀过滤、洗涤、烘干而得。本专利技术提供的氧化锌/凹凸棒石复合光催化材料的制备方法按照以下步骤进行(I)将凹凸棒石粉体以固液质量体积比(g :ml) 1:10-1:30分散于醇溶液中，超声处理10-30min,制得凹凸棒石悬浮液；将Zn (OAC) 2 · 6H20加入到凹凸棒石悬浮液中，搅拌下加热至100-120°C，待Zn (OAC) 2 ·6Η20完全溶解后，降至室温，得到含醋酸锌前驱体的凹凸棒石悬浮液；(2)将含醋酸锌前驱体的凹凸棒石悬浮液转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，超声反应，待反应结束后，冷却至室温，沉淀过滤后，分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤、烘干，即得氧化锌/凹凸棒石复合光催化材料。由上述技术方案可知本专利技术首先采用超声分散的方式制备凹凸棒石的醇悬浮液，超声波的空化作用产生巨大的冲击力和微射流，在其作用下，纤维状凹凸棒石聚集体被很好的分散；醋酸锌是一种路易斯酸，羰基碳原子上的电子云密度较低，醇羟基上的氧原子亲核进攻羧基碳原子，在超声波空化作用产生的瞬间高温高压下，形成Zn(OH)2并进一步脱水生产ZnO (具体反应历程见附图3)。醇既是反应介质，又作为亲核试剂参与反应，同时还是氧化锌的生长控制剂，阻止制备过程中氧化锌/凹凸棒石颗粒的团聚。作为优选，步骤(I)中所述的醇为1，2-丙二醇、1,3-丙二醇、一缩二乙二醇、1，4- 丁二醇中的一种；这些醇沸点高，在超声波的作用下，容易在溶液中产生瞬间的高温高压,利于ZnO的生成。作为优先，步骤(I)中所述的醋酸锌的用量以生成ZnO的质量计，占凹凸棒石质量的10-90% ;醋酸锌的用量过低，会使得制备的氧化锌/凹凸棒石复合光催化剂的催化效果差；醋酸锌的用量过高，影响氧化锌/凹凸棒石复合光催化剂的回收。作为优选，步骤(2)中所述的超声反应功率为360W-1800W，超声时间30_120min。超声功率过低、超声时间过短，不利于ZnO的生成；超声功率过高、超声时间过长，不仅浪费资源，而且会导致溶液过热，加剧粒子的团聚。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点(I)本专利技术利用超声波空化作用使纤维状凹凸棒石聚集体在醇溶液中很好的分散；利用空化作用产生的高温高压制备ZnO，操作简单，反应速率快，产率高，粒子尺寸、形貌易于控制；(2)本专利技术选用醋酸锌和醇作为反应物，无需添加其他有毒有害化学品，反应结束后，无需高温煅烧，绿色安全，节能环保；(3)醇既是溶剂，又作为亲核试剂参与反应，同时还是氧化锌的生长控制剂，阻止制备过程中氧化锌/凹凸棒石颗粒的团聚。附图说明图I为凹凸棒石(ATP)、实施例2所得氧化锌/凹凸棒石(ΖηΟ/ΑΤΡ)复合光催化材料的XRD图。图2为实施例6、实施例7所得材料的XRD3为醋酸锌与醇反应生成的ZnO反应历程(以一缩乙二醇为例)具体实施例方式下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本专利技术。应理解，这些实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。光催化性能评价分别称取50mg实施例I 7中制备的材料加入到80mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液中，将溶液置于暗处搅拌2h，待吸附平衡后，UV光(功率15W，波长365nm)照射，光源距离液面距离为10cm，光照结束后，取5mL反应悬浊液，高速(IOOOOr/min)离心分离后取上层清液，用722s可见分光光度计在λ max下测定溶液的吸光度。按下式计算降解率。η= (1) , (.! X100%式中η为降解率，Ctl为光降解前，亚甲基蓝溶液的浓度，Ct为光照t时刻后，亚甲基蓝溶液的浓度。实施例I(I)将IOg凹凸棒石粉体分散于IOOmL I, 2_丙二醇溶液中，超声处理30min,制得凹凸棒石悬浮液；将2. 71g Zn(OAC)2 ·6Η20加入到凹凸棒石悬浮液中，搅拌下加热至100°C,待Zn(OAC)2 · 6H20完全溶解后，降至室温，得到含醋酸锌前驱体的凹凸棒石悬浮液；(2)将含醋酸锌前驱体的凹凸棒石悬浮液转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，超声反应，超声功率360W，超声时间120min，待反应结束后，冷却至室温，沉淀过滤后，分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤后，烘干，即得氧化锌/凹凸棒石复合光催化材料。光催化反应2小时后，该复合材料对亚甲基蓝的降解率为88. 5%.实施例2 (I)将IOg凹凸棒石粉体分散于300mL 1，4_ 丁二醇溶液中，超声处理lOmin，制得凹凸棒石悬浮液；将24. 39g Zn(OAC)2 · 6H20加入到凹凸棒石悬浮液中，搅拌下加热至120°C，待Zn(OAC)2 · 6H20完全溶解后，降至室温，得到含醋酸锌前驱体的凹凸棒石悬浮液；(2)将含醋酸锌前驱体的凹凸棒石悬浮液转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，超声反应，超声功率1800W，超声时间30min，待反应结束后，冷却至室温，沉淀过滤后，分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤后，烘干，即得氧化锌/凹凸棒石复合光催化材料。光催化反应2小时后，该复合材料对亚甲基蓝的降解率为92. 1%.实施例3(I)将IOg凹凸棒石粉体分散于200mL—缩二乙二醇溶液中，超声处理20min，制得凹凸棒石悬浮液；将13. 55g Zn(OAC)2 · 6H20加入到凹凸棒石悬浮液中，搅拌下加热至110°C，待Zn(OAC)2 · 6H20完全溶解后，降至室温，得到含醋酸锌前驱体的凹凸棒石悬浮液；(2)将含醋酸锌前驱体的凹凸棒石悬浮液转入超声反应器中，将钛合金超声本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化锌/凹凸棒石复合光催化材料的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：将凹凸棒石超声分散在醇溶液中，然后加入Zn(OAC)2·6H2O，搅拌下加热使Zn(OAC)2·6H2O完全溶解后，冷却到室温，然后超声反应一定时间，沉淀过滤、洗涤、烘干而得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭勇刚，纪俊玲，汪媛，赵晓燕，万怀新，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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