本发明专利技术采用50oC超声波提取，压榨药渣，陶瓷膜微孔过滤，精细PIPO-00聚苯乙烯大孔树脂吸附不对称高压层析，有效地调配了骨碎补药材量与分离材料PIPO-00大孔树脂吸附的比列和用多柱方法平衡树脂吸附能力下降，以及反相洗脱等多种技术方案，解决了生产周期长、总黄酮转移率和总黄酮含量波动大等问题，新工艺方案能在控制在8小时完成一个生产周期，总黄酮转移率在70%左右，总黄酮含量在50%-60%，达到中药新药第五类有效成分含量大于50%的技术要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利涉及到一种高效制备高含量骨碎补总黄酮生产工艺，中药骨碎补提取分离纯化领域。采用了超声波提取、药渣压榨、大孔吸附树脂PIPO-OO分离纯化，并采用先进的非对称层析理念，高压层析，合理分配骨碎补药材与分离材料比例，采用多柱灵活使用方法，达到总黄酮高得率和高含量两个重要指标，降低成本和达到国家中药第五类新药50%以上有效成分的技术要求。
技术介绍
《本草纲目》〃骨碎补，能入骨治牙，及久泄痢。昔有魏某久泄，诸医不效，垂殆，予用此药末，入猪肾中煨熟与食，顿住。盖肾主大小便，久泄属肾虚，不可专从脾胃也”。现代研究发现骨碎补总黄酮有治疗骨质疏松症的疗效，用于妇女的骨质疏松症，效果明显。工业 生产骨碎补总黄酮采用沸水提取，常压大孔吸附树脂法，提取效率低、生产周期长、总黄酮转移率低、总黄酮含量波动大等弱点。本专利技术专利采用50°C超声波提取，压榨药渣，陶瓷膜微孔过滤，精细PIPO-OO聚苯乙烯大孔树脂吸附不对称高压层析，有效地调配了骨碎补药材量与分离材料PIPO-OO大孔树脂吸附的比列和用多柱方法平衡树脂吸附能力下降，以及反相洗脱等多种技术方案，解决了生产周期长、总黄酮转移率和总黄酮含量波动大等问题，新工艺方案能在控制在8小时完成一个生产周期，总黄酮转移率在70%左右，总黄酮含量在50%-60%。
技术实现思路
专利采用50°C超声波提取，压榨药渣，陶瓷膜微孔过滤，精细PIPO-OO聚苯乙烯大孔树脂吸附不对称高压层析，有效地调配了骨碎补药材量与分离材料PIPO-OO大孔树脂吸附的比列和用多柱方法平衡树脂吸附能力下降，以及反相洗脱等多种技术方案，解决了生产周期长、总黄酮转移率和总黄酮含量波动大等问题，新工艺方案能在控制在8小时完成一个生产周期，总黄酮转移率在70%左右，总黄酮含量在50%-60%。达到中药新药第五类有效成分含量大于50%的技术要求。I.中药骨碎补50°C内超声波水提取；先用中药骨碎补10倍重量的水和茶叶在50°C内超声波水提取，过滤，得到第一次水提取液，合并再同样2次的提取液，得到水提取液。2.药渣压榨出剩余药液；将药渣用压榨机压榨出剩余的药液，并与I中的水提取液合并，得到水提取合并液。3.陶瓷膜微孔过滤；水合同液通过O. 2-0. 5微米孔径的陶瓷膜过滤器，成为完全澄清液体。4.非线性层析上样；合适的比例为PIPO-OO :骨碎补药材1:4到1:5，上样，并用5_8柱体积(BV)水加压洗脱。5.反相洗脱；用4_5BV75%乙醇反相洗脱，收集洗脱液，加压回收乙醇，得到总黄酮流清膏。6.微波干燥；微波干燥总黄酮流清膏，得到固体，粉碎过筛得到精细骨碎补总黄酮细粉，可以用于固体制剂。7.柱在线反相活化再生方法；用耐酸碱的高效泵，分别用5BV_8BV5%氢氧化钠水溶液、5%盐酸水溶液和水3_5柱体积反相活化柱中的PIPO-OO分离材料。 8.平衡PIPO-OO吸附能力下降解决方案；采用6根PIPO-OO独立柱方法，每个班次用3根ΡΙΡ0-00柱，让3根柱的ΡΙΡ0-00 骨碎补药材比例为4-5.，可以得到总黄酮含量50%-60%。当PIPO-OO的吸附能力下降到原有吸附能力的75%时，每个班次各多用对方班次的一根柱，当吸附能力下降到60%，使用5根柱，当吸附能力下降到50%时，使用6根柱，可以用计算机记录管理整个过程，保证2个班次工作有序，基本上让PIPO-OO :骨碎补药材比例保持为4-5.，可以得到总黄酮含量50%-60%，克服了总黄酮含量波动问题。9.产品及工艺特点。生产周期8小时，总黄酮转移率70%左右，总黄酮含量50-60%，符合中药新药第五类有效成分大于50%的技术要求。附图说明(没有)具体实施例方式实施方案一I.中药骨碎补50°C内超声波水提取；先用1000千克中药骨碎补10000重量的水和中药骨碎在50°C内超声波水提取，过滤，得到第一次水提取液，合并再同样2次的提取液，得到水提取液。2.药渣压榨出剩余药液；将药渣用压榨机压榨出剩余的药液，并与I中的水提取液合并，得到水提取合并液。3.陶瓷膜微孔过滤；水合同液通过O. 2-0. 5微米孔径的陶瓷膜过滤器，成为完全澄清液体。10.非线性层析上样；合适的比例为PIPO-OO :骨碎补药材1:4到1:5，即使用6根74LPIP0-00柱，2个班次每个班次先分别使用3根74LP0PI -00高压柱，合并液上样，并每根柱用370千克-592千克水加压洗脱。11.反相洗脱；每根柱用296千克-370千克的75%乙醇反相洗脱，收集洗脱液,加压回收乙醇,得到总黄酮流清膏。12.微波干燥；微波干燥总黄酮流清膏，得到固体，粉碎过筛得到精细骨碎补总黄酮细粉，可以用于固体制剂。13.柱在线反相活化再生方法；用耐酸碱的高效泵，分别用5BV_8BV5%氢氧化钠水溶液、5%盐酸水溶液和水3_5柱体积反相活化柱中的PIPO-OO分离材料。14.平衡PIPO-OO吸附能力下降解决方案；采用6根PIPO-OO独立柱方法，每个班次用3根ΡΙΡ0-00柱，让3根柱的ΡΙΡ0-00 骨碎补药材比例为I :4:到I :5.，可以得到总黄酮含量50%-60%。当PIPO-OO的吸附能力下 降到原有吸附能力的75%时，每个班次各多用对方班次的一根柱，当吸附能力下降到60%，使用5根柱，当吸附能力下降到50%时，使用6根柱，可以用计算机记录管理整个过程，保证2个班次工作有序，基本上让PIPO-OO :骨碎补药材比例保持为I :4:到I :5.，可以得到总黄酮含量50%-60%，克服了总黄酮含量波动问题。15.产品及工艺特点。生产周期8小时，总黄酮转移率70%左右，总黄酮含量50-60%，符合中药新药第五类有效成分大于50%的技术要求。权利要求1.一种高效制备高含量骨碎补总黄酮生产工艺，其特征在于包括下述步骤 (O中药骨碎补50°c内超声波水提取； 先用中药骨碎补10倍重量的水和茶叶在50°C内超声波水提取，过滤，得到第一次水提取液，合并再同样2次的提取液，得到水提取液； (2)药渣压榨出剩余药液； 将药渣用压榨机压榨出剩余的药液，并与I中的水提取液合并，得到水提取合并液； (3)陶瓷膜微孔过滤； 水合同液通过O. 2-0. 5微米孔径的陶瓷膜过滤器，成为完全澄清液体； (4)非线性层析上样； 合适的比例为PIPO-OO :骨碎补药材1:4到1:5，上样，并用5-8柱体积(BV)水加压洗脱； (5)反相洗脱； 用4-5BV75%乙醇反相洗脱，收集洗脱液，加压回收乙醇，得到总黄酮流清膏； (6)微波干燥； 微波干燥总黄酮流清膏，得到固体，粉碎过筛得到精细骨碎补总黄酮细粉，可以用于固体制剂； (7)柱在线反相活化再生方法； 用耐酸碱的高效泵，分别用5BV-8BV5%氢氧化钠水溶液、5%盐酸水溶液和水3_5柱体积反相活化柱中的PIPO-OO分离材料； (8)平衡PIPO-OO吸附能力下降解决方案； 采用6根PIPO-OO独立柱方法，每个班次用3根PIPO-OO柱，让3根柱的PIPO-OO :骨碎补药材比例为4-5.，可以得到总黄酮含量50%-60% ;当PIPO-OO的吸附能力下降到原有吸附能力的75%时，每个班次各多用对方班次的一根柱，当吸附能力下降到本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效制备高含量骨碎补总黄酮生产工艺，其特征在于包括下述步骤：（1）中药骨碎补50℃内超声波水提取；先用中药骨碎补10倍重量的水和茶叶在50℃内超声波水提取，过滤，得到第一次水提取液，合并再同样2次的提取液，得到水提取液；（2）药渣压榨出剩余药液；将药渣用压榨机压榨出剩余的药液，并与1中的水提取液合并，得到水提取合并液；（3）陶瓷膜微孔过滤；水合同液通过0.2？0.5微米孔径的陶瓷膜过滤器，成为完全澄清液体；（4）非线性层析上样；合适的比例为PIPO？00：骨碎补药材1:4到1:5，上样，并用5？8柱体积（BV）水加压洗脱；（5）反相洗脱；用4？5BV75%乙醇反相洗脱，收集洗脱液，加压回收乙醇，得到总黄酮流清膏；（6）微波干燥；微波干燥总黄酮流清膏，得到固体，粉碎过筛得到精细骨碎补总黄酮细粉，可以用于固体制剂；（7）柱在线反相活化再生方法；用耐酸碱的高效泵，分别用5BV？8BV5%氢氧化钠水溶液、5%盐酸水溶液和水3？5柱体积反相活化柱中的PIPO？00分离材料；（8）平衡PIPO？00吸附能力下降解决方案；采用6根PIPO？00独立柱方法，每个班次用3根PIPO？00柱，让3根柱的PIPO？00：骨碎补药材比例为4？5.，可以得到总黄酮含量50%？60%；当PIPO？00的吸附能力下降到原有吸附能力的75%时，每个班次各多用对方班次的一根柱，当吸附能力下降到60%，使用5根柱，当吸附能力下降到50%时，使用6根柱，可以用计算机记录管理整个过程，保证2个班次工作有序，基本上让PIPO？00：骨碎补药材比例保持为4？5.，可以得到总黄酮含量50%？60%，克服了总黄酮含量波动问题；（9）产品及工艺特点。生产周期8小时，总黄酮转移率70%左右，总黄酮含量50？60%，符合中药新药第五类有效成分大于50%的技术要求。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁晓，周东斌，高俊飞，张毅，樊路子，段志涛，
申请(专利权)人：广州牌牌生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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