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一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法技术

技术编号:8205477 阅读:218 留言:0更新日期:2013-01-11 17:03
一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法,涉及多晶硅材料的提纯方法。提供一种选择性高、工艺简单的熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法。Si-M合金阳极的制备,电解质预处理,电解槽组装,熔盐电解提纯多晶硅。采用真空熔炼Si-M合金,作为可溶性阳极;以复合氯化物-氧化物复合熔盐作为新型低温电解质体系;以金属、硬质合金、太阳能级多晶硅或高纯石墨作为阴极。进一步降低了电解温度和电解电压,保证了电解过程的高效、稳定、低能耗运行,对多晶硅中杂质元素B和P的高选择性提纯。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法,其特征在于包括以下步骤:1)Si?M合金阳极的制备(1)取金属Si粉和金属M粉为原料混合均匀装入坩埚,置于熔炼炉中,先开机械泵抽真空至950~1050Pa,接着开罗茨泵抽真空至9~11Pa,接通电源加热,通入冷却循环水,石墨发热体进行加热Si粉和金属M粉;(2)温度升高到700℃后,先关闭罗茨泵,接着关闭机械泵,通入氩气,待温度升高到目标温度后,保温2h,将熔体直接倒入石墨模具中冷却制得Si?M合金阳极;2)电解质预处理(1)选用氯化物?氧化物熔盐MeClx?Me’yOz体系作为电解质,将氯化物电解质进行干燥除湿预处理,其中氧化物电解质中的Me’y(CO3)z杂质进行煅烧处理;(2)向电解质中添加SiO2粉或Si粉后,采用高能行星球磨混合均匀;3)电解槽组装(1)将制得的Si?M合金破碎,称取Si?M合金置于玻璃碳坩埚底部,作为电解槽的阳极,以金属、硬质合金、太阳能级多晶硅或石墨作为阴极;(2)加入混合均匀的氯化物?氧化物熔盐MeClx?Me’yOz电解质,阴极材料置于电解质上,将玻璃碳坩埚滑入石英管底部,热电偶通过水冷铜法兰放入石英管内,调整高度后再固定;通气刚玉管固定,以确保位于阴极层上方;(3)用螺丝和涂有真空脂的O型圈将石英管顶部上下水冷铜法兰密封,完成电解槽的组装;4)熔盐电解提纯多晶硅(1)电解槽底部接通电源阳极,上层金属或非金属衬底接通电源阴极,对电解槽进行加热电解;(2)电解结束后,降温;(3)待电解反应结束降温后,取出工作电极,将电极上的沉积硅产物进行破碎、筛分,然后酸洗除去金属杂质,最后用去离子水清洗;(4)将得到的高纯硅干燥后,进行含量测试。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗学涛方明蔡靖李锦堂余德钦林彦旭卢成浩
申请(专利权)人:厦门大学
类型:发明
国别省市:

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