制备KNO3的杂卤石IMI方法技术

本发明专利技术公开了一种自杂卤石制备KNO3的方法。在一个优选的实施方案中，所述方法包括步骤：(a)使杂卤石与HNO3接触；(b)向所述溶液中加入Ca(OH)2，从而使所述溶液中存在的至少一部分硫酸根以CaSO4形式沉淀；(c)通过向剩余的溶液中进一步加入Ca(OH)2使所述溶液中剩余的至少一部分Mg2+以Mg(OH)2形式沉淀；(d)浓缩所述溶液，从而以硫酸盐化合物形式沉淀所述溶液中剩余的至少一部分硫酸根；(e)从剩余的溶液中分离至少一部分NaCl；和(f)以固体KNO3形式结晶溶液中所含的至少一部分K+和NO3-。所述方法可实现杂卤石向纯度超过98.5％且基本无镁和硫酸盐杂质的KNO3的直接转化。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备KNO3的方法，特别地，涉及使用杂卤石作为起始原料的方法。
技术介绍
硝酸钾(KNO3)是工业上重要的化学品，用途包括炸药、肥料等。杂卤石(K2SO4 · MgSO4 · 2CaS04 · 2H20)是广泛分布并易于得到的钾源。文献中已知将杂卤石与酸 (例如HNO3)的反应作为制备含“复合矿物肥料”的粗盐混合物的手段。例如，美国专利号4，246，019 公开了一种自杂卤石与 HNO3 反应制备含 53. 54% KNO3>39. 87% Mg (NO3) 2、5. 48%CaSO4和I. 01% H2O的混合物的方法。俄罗斯专利号2，276，123公开了一种自杂卤石与HNO3反应、然后用氨中和制备含K2S04、MgSO4和NH4NO3的混合物的溶液的方法。因此，文献中描述的方法可产生含包括硝酸钾和硝酸镁以及石膏的物质混合物的溶液，这些物质混合物在所述方法的初期未进行分离。已知若干熟知的方法如Southwest Potash和MI方法用于通过KCl与HNO3的反应制备 KNO3 (U1 Iman’ s Agrochemicals,卷 I ；ffeinheim :Wiley_VCH, 2007, 334-336 页)。但自杂卤石与强酸的反应直接制备基本纯的KNO3尚不为人们所知。因此，仍长期需要可自杂卤石制备基本纯的KNO3而无已知方法的复杂性(例如产生复杂的产物混合物)且无需用氨中和的方法。
技术实现思路
本专利技术中公开的方法自杂卤石基本完全回收地产生KNO3,无需任何初步热处理，也无需从杂卤石洗去NaCl。NaCl与KNO3的分离通过两种物质的溶解度的不同温度依赖性实现=NaCl的溶解度随温度的变化非常小，而KNO3的溶解度随温度升高而剧烈增大。在本文中公开的方法中，Mg以Mg(OH)2B式回收，其与石灰一起沉淀。如此回收的Mg(OH)2可以作为与水的淤浆直接使用、干燥或转化为Mg盐如MgSO4 · H2O0因此，本专利技术的一个目的是公开一种制备KNO3的方法，其中所述方法的起始原料为杂卤石。本专利技术的另一目的是公开一种自杂卤石制备KNO3的方法，所述方法包括步骤(a)使杂卤石与包含N03_的物质接触；(b)向使杂卤石与HNO3接触的步骤中获得的溶液中加入至少一种无机碱，从而使所述溶液中存在的至少一部分硫酸根以固体形式沉淀；(c)通过向剩余的溶液中加入至少一种碱性化合物使所述溶液中剩余的至少一部分Mg2+以Mg(OH)2形式沉淀；(d)浓缩所述沉淀所述溶液中剩余的至少一部分Mg2+的步骤后获得的溶液；(e)从所述浓缩所述沉淀所述溶液中剩余的至少一部分Mg2+的步骤后获得的溶液的步骤后所获得的溶液来沉淀至少一部分衍生自所述杂卤石的NaCl，如果有的话；(f)从反应流分离所述沉淀的NaCl，如果有的话；和(g)以固体KNO3形式分离所述沉淀至少一部分衍生自所述杂卤石的NaCl的步骤后剩余的溶液中所含的至少一部分K+和N03_。其中所述方法适于从杂卤石生产商业上可用的KNO3在本专利技术的精神内。本专利技术的另一目的是公开这样的方法，所述方法还包括在所述使杂卤石与包含no3_的物质接触的步骤之前洗涤所述杂卤石从而移除所述杂卤石中所含的至少一部分NaCl的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，其中所述使杂卤石与包含N03_的物质接触的步骤在约60°C到约90°C之间的温度下进行。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，其中所述包含NOf的物质选自(a)HNO3 ； (b) Ca(NO3)2 ； (c)上述的任意组合。本专利技术的另一目的是公开这样的方法，其中所述包含N03_的物质为HNO3，此外，其中所述使杂卤石与含NO3-的物质接触的步骤还包括使杂卤石与其量足以使如此获得的溶液中HNO3的量至少为O. 5% (w/w)的HNO3接触的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开这样的方法，其中所述包含N03_的物质为HNO3，此外，其中所述使杂卤石与含NO3-的物质接触的步骤还包括使杂卤石与其量足以使如此获得的溶液中HNO3的量至少为5% (w/w)的HNO3接触的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，其中所述使杂卤石与包含N03_的物质接触的步骤还包括使杂卤石与60%的HNO3接触的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，所述方法还包括将所述分离固体KNO3的步骤后剩余的至少一部分溶液再循环进入反应容器中的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开这样的方法，其中至少一部分所述包含NOf的物质从所述再循环进入所述反应容器中的溶液得到。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，所述方法还包括从反应流移除所述使杂卤石与HNO3接触的步骤过程中产生的至少一部分固体的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开这样的方法，所述方法还包括通过过滤移除所述使杂卤石与HNO3接触的步骤过程中产生的至少一部分固体的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开这样的方法，所述方法还包括洗涤所述固体的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，其中所述向使杂卤石与包含no3_的物质接触的步骤中获得的溶液中加入至少一种无机碱的步骤还包括加入至少一种选自Ca (OH) 2、CaCO3和CaO的无机碱的附加步骤。 本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，其中所述向使杂卤石与包含no3_的物质接触的步骤中获得的溶液中加入至少一种无机碱的步骤还包括加入足够的无机碱以大大降低所述溶液的SO42-含量的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，其中所述向使杂卤石与包含no3_的物质接触的步骤中获得的溶液中加入至少一种无机碱的步骤还包括加入足够的无机碱以使所述溶液的SO42-含量降低至少85%的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开这样的方法，其中所述无机碱选自(a)碱性Ca化合物；(b)碱性Ba化合物；(c)上述的任意组合。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，所述方法还包括从反应流移除所述使杂卤石与HNO3接触的步骤过程中产生的至少一部分不溶性硫酸盐的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，所述方法还包括通过过滤分离所述使杂卤石与HNO3接触的步骤过程中产生的至少一部分不溶性硫酸盐的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，其中所述以Mg(OH)2形式沉淀所述溶液中剩余的至少一部分Mg2+的步骤还包括加入足够量的至少一种碱性Ca化合物，从而以Mg(OH)2形式沉淀所述溶液中剩余的超过50%的Mg2+的附加步骤。 本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，其中所述以Mg(OH)2形式沉淀所述溶液中剩余的至少一部分Mg2+的步骤还包括加入足够量的至少一种碱性Ca化合物，从而以Mg(OH)2形式沉淀所述溶液中剩余的超过85%的Mg2+的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，其中所述以Mg(OH)2形式沉淀所述溶液中剩余的至少一部分Mg2+的步骤还包括加入至少一种选自Ca(OH)2和CaO的碱性Ca化合物的附加步骤。本专利技术的另一目的是公开如上述中的任一项所述的方法，所述方法还包括本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：迈克尔·博南，埃亚·金兹伯格，阿基瓦·莫泽斯，埃亚·巴尔内亚，胡戈·基泽尔曼，吉迪恩·弗里德曼，龙·弗里姆，科内利斯·佩特鲁斯·朗格维尔德，
申请(专利权)人：IMITAMI院研发有限公司，
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