一种高纯度瑞兹亚碱的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度瑞兹亚碱的制备方法，用酸水从天然植物（水甘草、尖花山橙、劲直瑞兹亚）中提取、碱性条件下沉淀，得到清液经大孔树脂吸附分离纯化，80%乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥得洗脱物，洗脱物再在酸醇中沉淀，用稀碱液调整pH，过滤，再调pH，过滤，滤渣用乙酸乙酯、甲醇回流溶解，过滤，滤液减压浓缩干燥后用无水乙醇重结晶即可得到高纯度瑞兹亚碱。本发明专利技术为制备高纯度瑞兹亚碱提供了一种经济、可行的工艺。本发明专利技术方法分离与纯化工艺简单易行、成本低，适合规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药领域，涉及ー种从天然植物中提取制备高纯度瑞兹亚碱的方法。
技术介绍
瑞兹亚碱(Rhazimine)是ー种喹啉生物碱,主要从夹竹桃科植物水甘草、尖花山橙、劲直瑞兹亚等植物中提取分离得到，或者化学合成得到。其药理作用主要为消炎作用，可一直花生四烯酸代谢；可作为抗凝剂，可抑制PAF诱导的血小板聚集。瑞兹亚碱熔点168°C，为白色晶体，分子式为C21H22N2O3,分子量为350. 42，分子结构式为权利要求1.ー种高纯度瑞兹亚碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤 O将含有瑞兹亚碱的天然植物(水甘草、尖花山橙、劲直瑞兹亚)用60-90°C热酸水提取，酸水提取液冷却至30-45°C时用碱液调节pH至8. 2-9. 5，离心放出清液； 2)将步骤I)所述清液经大孔树脂吸附后，用去离子水洗脱，再用20%こ醇洗脱，最后用80-90%こ醇洗脱，将高醇洗脱液浓缩、干燥得洗脱物； 3)将步骤2)所述洗脱物在酸性醇中沉淀，得到的沉淀物用稀碱液调pH至7.2-8. 3，过滤后再调PH至9. 6-10. 3，过滤，得到滤渣； 4)将步骤3)所得滤渣依次用こ酸こ酷、甲醇回流处理，过滤，滤液减压浓缩干燥，无水こ醇重结晶即可得到高纯度瑞兹亚碱単体。2.按权利要求I所述的ー种高纯度瑞兹亚碱的制备方法，其特征在于，步骤I)所用酸水选自磷酸、盐酸或硫酸水溶液。3.按权利要求I所述的ー种高纯度瑞兹亚碱的制备方法，其特征在于，步骤I)和步骤3)所用碱液为5-20%的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢钠水溶液。4.按权利要求I所述的ー种高纯度瑞兹亚碱的制备方法，其特征在于，步骤3)所述在酸性醇中沉淀是指洗脱物在90-100%的こ醇中溶解后，边搅拌边加入浓盐酸后进行沉淀。全文摘要本专利技术涉及，用酸水从天然植物(水甘草、尖花山橙、劲直瑞兹亚)中提取、碱性条件下沉淀，得到清液经大孔树脂吸附分离纯化，80%乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥得洗脱物，洗脱物再在酸醇中沉淀，用稀碱液调整pH，过滤，再调pH，过滤，滤渣用乙酸乙酯、甲醇回流溶解，过滤，滤液减压浓缩干燥后用无水乙醇重结晶即可得到高纯度瑞兹亚碱。本专利技术为制备高纯度瑞兹亚碱提供了一种经济、可行的工艺。本专利技术方法分离与纯化工艺简单易行、成本低，适合规模化生产。文档编号C07D471/20GK102863442SQ20121035665公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度瑞兹亚碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将含有瑞兹亚碱的天然植物（水甘草、尖花山橙、劲直瑞兹亚）用60？90℃热酸水提取，酸水提取液冷却至30？45℃时用碱液调节pH至8.2？9.5，离心放出清液；2）将步骤1）所述清液经大孔树脂吸附后，用去离子水洗脱，再用20%乙醇洗脱，最后用80？90%乙醇洗脱，将高醇洗脱液浓缩、干燥得洗脱物；3）将步骤2）所述洗脱物在酸性醇中沉淀，得到的沉淀物用稀碱液调pH至7.2？8.3，过滤后再调pH至9.6？10.3，过滤，得到滤渣；4）将步骤3）所得滤渣依次用乙酸乙酯、甲醇回流处理，过滤，滤液减压浓缩干燥，无水乙醇重结晶即可得到高纯度瑞兹亚碱单体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：