本发明专利技术涉及一种吖啶香豆素碱F的制备方法,方法包括以下步骤:以葡萄柚杂交桔根为原料,粉碎至20-60目,加入90%乙醇索氏提取,提取液加入活性炭脱色,脱色液浓缩至浸膏,用酸水溶解,过滤,滤液上阳离子交换树脂,先用去离子水洗至中性,再用解吸附剂反复洗脱,洗脱液减压浓缩,调pH10-11,经脱盐处理,氯仿萃取,萃取液注入高效逆流萃取器,以氯仿-0.05mol/L磷酸钠-0.03mol/L枸橼酸缓冲液溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,收集吖啶香豆素碱F段,浓缩、干燥即得产品。本发明专利技术制备吖啶香豆素碱F,不仅得到高含量吖啶香豆素碱F,而且易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药化学领域 ,涉及ー种吖啶香豆素碱F的制备方法。
技术介绍
芸香科柑橘属植物营养全面,含有黄酮类、柠檬苦素类、生物碱类、香豆素类及维生素等多种活性成分,其中,生物碱是其中的ー类重要的天然含负氧化态氮原子的有机化合物,具有碱性和显著的生物活性。吖啶香豆素碱F (Acrimarine F),分子式为C31H29NO8,分子量为543. 57,为淡黄色粉末,是ー种B丫唳生物碱类化合物,分布于芸香科植物舟常桔Gtrw1S funadokv Hort. exY. Tanaka和葡萄柚杂交桔CYirw1S paradisi XCitrus tangerinaキ。现代药理研究表明,吖啶香豆素碱F具有抑制病毒活化作用,对埃-巴病毒(Epstein-Barr病毒,EBV)具有抑制作用,在500mol ratio/TPA浓度时,具有100%的抑制作用,在10 mo I ratio/TPA浓度时,有66. 8%抑制活性。目前未见有关自柑橘属植物中提取制备吖啶香豆素碱F的方法报道和专利申请。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的吖啶香豆素碱F的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 一种吖啶香豆素碱F的制备方法,其特征在于包括以下步骤 以葡萄柚杂交桔根为原料,粉碎至20-60目,加入90%こ醇浸溃,索氏提取1-4小时,提取液加入活性炭脱色,脱色液浓缩至浸膏,用酸水溶解,过滤,滤液上阳离子交换树脂,先用去离子水洗至中性,再用解吸附剂反复洗脱,洗脱液减压浓缩,调ρΗΙΟ-ll,经脱盐处理,氯仿萃取,萃取液注入高效逆流萃取器,以氯仿-O. 05mol/L磷酸钠-O. 03mol/L枸櫞酸缓冲液溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,收集吖啶香豆素碱F段,浓缩、干燥即得产品。所述活性炭加入量为提取液体积量的O. 5_1%。所述阳离子树脂为732、HZ002、HZ016、JK006中的ー种。所述解吸附剂为酸-醇溶液,其中酸的质量浓度为1-10%的盐酸、磷酸、硫酸或醋酸,醇的体积浓度为60-95%甲醇或者こ醇。本专利技术的有益效果是采用上述技术方案制备吖啶香豆素碱F,操作简单、设备投入小、产品纯度高,利于大生产操作。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进ー步说明本专利技术,但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I :取IOkg葡萄柚杂交菊根粉碎至60目,装入索氏提取器中,加入5倍于原料量的90%こ醇浸溃12小时,索氏提取3小时,将提取液过滤,滤液加入其体积的1%的活性炭脱色,过滤得脱色液,减压浓缩至浸膏,将浸膏用2%硫酸水溶液溶解,过滤,滤液加入732型阳离子交换树脂柱上,先用水洗树脂至水洗液无色,然后用1%硫酸-60%こ醇溶液解吸附,将洗脱液减压浓縮,氨水调PH至10. 2,加入等体积氯仿萃取,将氯仿层回收溶剂至小体积,注入高效逆流萃取器中,以氯仿-O. 05mol/L磷酸钠-O. 03mol/L枸櫞酸缓冲液溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,收集吖啶香豆素碱F段,浓缩、干燥即得吖啶香豆素碱F546mg,经HPLC检测,其含量为98. 7%。实施例2: 取IOkg葡萄柚杂交菊根粉碎至20目,装入索氏提取器中,加入4倍于原料量的90%こ醇浸溃24小时,索氏提取4小时,将提取液过滤,滤液加入其体积的O. 5%的活性炭脱色,过滤得脱色液,减压浓缩至浸膏,将浸膏用1%磷酸水溶液溶解,过滤,滤液加入HZ016型阳离子交换树脂柱上,先用水洗树脂至水洗液无色,然后用3%磷酸-75%こ醇溶液解吸附, 将洗脱液减压浓縮,氨水调pH至10. 6,加入等体积氯仿萃取,将氯仿层回收溶剂至小体积,注入高效逆流萃取器中,以氯仿-O. 05mol/L磷酸钠-O. 03mol/L枸櫞酸缓冲液溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,收集吖啶香豆素碱F段,浓缩、干燥即得吖啶香豆素碱F538mg,经HPLC检测,其含量为98. 2%。实施例3 取IOkg葡萄柚杂交菊根粉碎至40目,装入索氏提取器中,加入6倍于原料量的90%乙醇浸溃15小时,索氏提取I. 5小时,将提取液过滤,滤液加入其体积的O. 8%的活性炭脱色,过滤得脱色液,减压浓缩至浸膏,将浸膏用3%醋酸水溶液溶解,过滤,滤液加入JK006型阳离子交换树脂柱上,先用水洗树脂至水洗液无色,然后用6%醋酸-80%こ醇溶液解吸附,将洗脱液减压浓縮,氨水调PH至11. 0,加入等体积氯仿萃取,将氯仿层回收溶剂至小体积,注入高效逆流萃取器中,以氯仿-O. 05mol/L磷酸钠-O. 03mol/L枸櫞酸缓冲液溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,收集吖啶香豆素碱F段,浓缩、干燥即得吖啶香豆素碱F529mg,经HPLC检测,其含量为98. 3%。实施例4: 取20kg葡萄柚杂交菊根粉碎至20目,装入索氏提取器中,加入4倍于原料量的90%乙醇浸溃10小时,索氏提取2. 5小时,将提取液过滤,滤液加入其体积的O. 6%的活性炭脱色,过滤得脱色液,减压浓缩至浸膏,将浸膏用5%盐酸水溶液溶解,过滤,滤液加入HZ002型阳离子交换树脂柱上,先用水洗树脂至水洗液无色,然后用8%盐酸-95%こ醇溶液解吸附,将洗脱液减压浓縮,氨水调PH至10. 5,加入等体积氯仿萃取,将氯仿层回收溶剂至小体积,注入高效逆流萃取器中,以氯仿-O. 05mol/L磷酸钠-O. 03mol/L枸櫞酸缓冲液溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,收集吖啶香豆素碱F段,浓缩、干燥即得吖啶香豆素碱F942mg,经HPLC检测,其含量为98. 6%。权利要求1.一种吖啶香豆素碱F的制备方法,其特征在于包括以下步骤以葡萄柚杂交桔根为原料,粉碎至20-60目,加入90%こ醇浸溃,索氏提取1-4小时,提取液加入活性炭脱色,脱色液浓缩至浸膏,用酸水溶解,过滤,滤液上阳离子交换树脂,先用去离子水洗至中性,再用解吸附剂反复洗脱,洗脱液减压浓縮,调ρΗΙΟ-ll,经脱盐处理,氯仿萃取,萃取液注入高效逆流萃取器,以氯仿-O. 05mol/L磷酸钠-O. 03mol/L枸櫞酸缓冲液溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,收集吖啶香豆素碱F段,浓缩、干燥即得产品。2.如权利要求I所述的ー种吖啶香豆素碱F的制备方法,其特征在于所述活性炭加入量为提取液体积量的O. 5-1%。3.如权利要求I所述的ー种吖啶香豆素碱F的制备方法,其特征在于所述阳离子树脂为 732、HZ002、HZ016、JK006 中的ー种。4.如权利要求I所述的ー种吖啶香豆素碱F的制备方法,其特征在于所述解吸附剂为酸-醇溶液,其中酸的质量浓度为1-10%的盐酸、磷酸、硫酸或醋酸,醇的体积浓度为60-95%甲醇或者こ醇。全文摘要本专利技术涉及一种吖啶香豆素碱F的制备方法,方法包括以下步骤以葡萄柚杂交桔根为原料,粉碎至20-60目,加入90%乙醇索氏提取,提取液加入活性炭脱色,脱色液浓缩至浸膏,用酸水溶解,过滤,滤液上阳离子交换树脂,先用去离子水洗至中性,再用解吸附剂反复洗脱,洗脱液减压浓缩,调pH10-11,经脱盐处理,氯仿萃取,萃取液注入高效逆流萃取器,以氯仿-0.05mol/L磷酸钠-0.03mol/L枸橼酸缓冲液溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,收集吖啶香本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种吖啶香豆素碱F的制备方法,其特征在于包括以下步骤:以葡萄柚杂交桔根为原料,粉碎至20?60目,加入90%乙醇浸渍,索氏提取1?4小时,提取液加入活性炭脱色,脱色液浓缩至浸膏,用酸水溶解,过滤,滤液上阳离子交换树脂,先用去离子水洗至中性,再用解吸附剂反复洗脱,洗脱液减压浓缩,调pH10?11,经脱盐处理,氯仿萃取,萃取液注入高效逆流萃取器,以氯仿?0.05mol/L磷酸钠?0.03mol/L枸橼酸缓冲液溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,收集吖啶香豆素碱F段,浓缩、干燥即得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:苏刘花,
申请(专利权)人:南京泽朗农业发展有限公司,
类型:发明
国别省市:
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