一种藜芦醚的制备工艺制造技术

技术编号:8187282 阅读:205 留言:0更新日期:2013-01-09 23:13
本发明专利技术公开了一种藜芦醚的制备工艺,以邻苯二酚为主体原料,在碱性条件下,在催化剂催化下,经硫酸二甲酯为甲基化原料,进行反应,最后进行蒸馏得到产品。产品质量稳定,收率高。产品摩尔收率99%以上,经高效气相检测主含量98.0%以上,产品室温下长期放置也不变色。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术具体涉及ー种藜芦醚的制备エ艺。
技术介绍
藜芦醚,化学名称为1,2-ニ甲氧基苯,纯品为无色透明液体,低温的时为固体,熔点22-23°C,有着广泛的エ业用途,是ー种重要的精细化工原料,同样也是ー种合成香精以及医药领域的重要原料之一。目前市场上生产企业很多,为了能够占有更多放入市场份额,只能从エ艺入手提闻收率以及品质。以往的藜芦醚的制备エ艺存在的缺点以往的エ艺采用邻苯ニ酚法、愈创木酚法和邻氯苯甲醚法,上述几个一般的收率都只能达到93%左右。
技术实现思路
本专利技术的目的采用新型催化剂,提供一种纯度高、收率高、环保的藜芦醚的制备エ艺。本专利技术采用十二烷基三甲基氯化铵作为甲基化进程反应使原来的大众化的邻苯ニ酚法的收率得到5%左右的提升,提高了收率的同吋,并且质量也通过转化率的提升99. 5%以上。为达到上述目的本专利技术采取的技术方案是 在反应容器中加入1400L硫酸ニ甲酷,开启搅拌,加入IOOOkg邻苯ニ酚;加入催化剂十二烷基三甲基氯化铵,升温至40°C,在40-60°C滴加液碱1600L,加完后在50°C搅拌Ih.升温到70°C,控制温度在70-90°C,加入液碱900L,加完后,继续升温至回流,回流温度在99°C左右。回流10h。回流结束后,静置Ih,分出下层水层。油层加入液碱水,洗涤一次。得到粗油1300 kg粗油左右。然后将粗油进行减压蒸馏得到成品1240 kg以上。收率98. 0%以上。本专利技术的制备エ艺,以邻苯ニ酚为主体原料,加入催化剂,先经硫酸ニ甲酯甲基化,然后在碱性条件下进行反应,,最后进行蒸馏得到产品。产品质量稳定,收率高。产品摩尔收率98. O以上%,经高效气相检测主含量99. 5%以上,产品室温下长期放置也不变色。具体实施例方式以下实施例用于说明本专利技术,但不用来限制本专利技术的范围。实施例I :在5000L搪瓷反应釜中加入1400L硫酸ニ甲酷,开启搅拌,加入IOOOkg邻苯二酚;加入催化剂十二烷基三甲基氯化铵,用蒸汽升温至40°C,在40-60°C滴加液碱1600L,期间用循环水降温,加完后在50°C搅拌Ih.升温到70°C,控制温度在70_90°C,加入液碱900L,加完后,继续升温至回流,回流温度在99°C左右。回流10h。回流结束后,静置Ih,分出下层水层。上层油层加入液碱,洗涤一次。得到粗油1345 kg粗油。然后将粗油进行减压蒸馏得到成品1238 kg。收率98. 6%。产品使用福立9790A气相色谱仪进行分析,柱温150°C,检测温度220°C,汽化温度220°C,采用 SE-30 柱子 30mX0. 32mmX0. 33 μ m,检测主含量 99. 5% 以上。权利要求1.一种藜芦醚的制备エ艺,其特征在于,包括下述步骤 在反应容器中加入1400L硫酸ニ甲酷,开启搅拌,加入IOOOkg邻苯ニ酚;加入催化剂十二烷基三甲基氯化铵,升温至40°C,在40-60°C滴加液碱1600L,加完后在50°C搅拌lh,升温到70°C,控制温度在70-90°C,加入液碱900L,加完后,继续升温至回流,回流温度在99°C左右,回流IOh ;回流结束后,静置lh,分出下层水层,油层加入液碱,洗涤一次,得到粗油,将粗油进行减压蒸馏得到成品藜芦醚。全文摘要本专利技术公开了一种藜芦醚的制备工艺,以邻苯二酚为主体原料,在碱性条件下,在催化剂催化下,经硫酸二甲酯为甲基化原料,进行反应,最后进行蒸馏得到产品。产品质量稳定,收率高。产品摩尔收率99%以上,经高效气相检测主含量98.0%以上,产品室温下长期放置也不变色。文档编号C07C43/205GK102863320SQ201210405038公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月23日 优先权日2012年10月23日专利技术者裘月南, 李兰花, 王建荣, 吴华强, 蔺珍 申请人:滨州泓瑞医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种藜芦醚的制备工艺,其特征在于,包括下述步骤:在反应容器中加入1400L硫酸二甲酯,开启搅拌,加入1000kg邻苯二酚;加入催化剂十二烷基三甲基氯化铵,升温至40℃,在40?60℃滴加液碱1600L,加完后在50℃搅拌1h,升温到70℃,控制温度在70?90℃,加入液碱900L,加完后,继续升温至回流,回流温度在99℃左右,回流10h;回流结束后,静置1h,分出下层水层,油层加入液碱,洗涤一次,得到粗油,将粗油进行减压蒸馏得到成品藜芦醚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:裘月南李兰花王建荣吴华强蔺珍
申请(专利权)人:滨州泓瑞医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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