从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法技术

技术编号:8157620 阅读:326 留言:0更新日期:2013-01-06 14:18
本发明专利技术公开了从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法,该方法工艺步骤包括:固液分离,用乙醇清洗分离出来的固体,再用纯水洗涤甩干,然后用激光粒度仪测定硅粉和碳化硅/金属混合物的粒度组成和分布状态,并用X射线衍射精密测定各组成部分的质量比,将测得的数据通过卧螺沉降离心机分选参数,由卧螺沉降离心机将砂粉初步分离成主要为碳化硅和铁粗粉、主要为碳化硅和硅的中粉和主要为硅的细粉,再将中粉加入电泳池,将电泳池上的电极加电,在电场作用下使碳化硅粉沉淀而硅粉上浮,再将沉淀后的碳化硅砂粉及粗粉进行碱洗和磁选除铁,然后水洗甩干。该工艺突破了现有废砂浆处理中超细颗粒的分离技术,并综合处理解决现有污染问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光伏切割
,具体涉及ー种。
技术介绍
太阳能是国际公认的清洁、可再生能源,太阳能光伏行业的强劲发展带动了多晶硅切磨微粉产业的快速发展,同时对原材料的消耗也在大幅度増加。当前,太阳能光伏产业一方面是对碳化硅微粉的需求不断増加,另ー方面厂家对使用后的废旧砂浆无法及时有效的处理,废砂浆中的聚こニ醇直接排放会造成废水COD大量超标,污染环境,另外废砂浆中可以再利用的碳化硅粉和硅粉属于高能耗产品,如果不能回收利 用,势必造成资源的大量浪费。目前国外厂商通常采用在硅片切割厂建立在线回收系统,把切割产生的废砂浆中的废液、硅粉和不具备切割能力的碳化硅细粉分离出来,同时加入新的碳化硅/切割液混合砂浆以维持切割能力;但是分离出来的硅粉因为含有约40%以上的碳化硅细粉而无法用于单晶或多晶硅再次制备,且设备投资通常需要数亿元以上,无法大量推广。而国内厂商的エ艺更加落后,主要是将废砂浆通过压滤固液分离后用水力旋流分级设备分离大颗粒的碳化硅和硅粉/碳化硅细粉,再进行酸洗和碱洗去掉金属和ニ氧化硅提纯,最后获得可以回用的碳化硅微粉。对于水力分选エ艺,颗粒的粒度组成和密度大小是影响水力分选的主要因素,实际生产上因为碳化硅被磨掉的部分尺寸非常细小,和硅粉的粒度非常接近,难以从硅的微粉中分离,最后会产生大量的碳化硅细粉/硅粉的混合物,既不能用来制备单晶硅、多晶硅材料,又不能回用于碳化硅切割行业;而且因为碳化硅粉残留的聚こニ醇切割液需要多次的清洗,降低了聚こニ醇切割液的回收率。目前国内处理技术通常只能达到85%的碳化硅回收率,90%的聚こニ醇回收率。可见目前的国内外现状存在没有突破性的超细颗粒分离技术,废砂浆中含有的15%左右的硅粉和10%左右的碳化硅细粉以及5%的聚こニ醇全部成为了废品,造成了珍贵原材料的大量浪费和对环境的污染。碳化硅微粉、硅粉以及聚こニ醇切割液都是光伏行业的主要原料,而这些原料的生产都需要消耗大量的能源,易造成污染。因此提取切割废砂浆料中可回用于光伏线切割的碳化硅/聚こニ醇切割液以及可以回用于单晶/多晶硅制备的硅粉的需求非常迫切。所以有必要设计ー种变废为宝的废品产生エ艺,以达到节约高能耗的原材料,同时又降低对环境的污染エ艺技木。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种可从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的简便、高效、实用方法。为实现上述目的,本专利技术的技术方案是设计ー种,其特征在于,所述分离方法包括以下エ艺步骤Si:固液分离,用压滤机将切割砂浆中的切割液聚こニ醇与碳化硅和硅粉分离; 52:生成砂粉,往SI步分离出的碳化硅和硅粉中加入こ醇搅拌,用于溶解残留在碳化硅和硅粉中的聚こニ醇,然后用压滤机固液分离,再通过清洗、再甩干获得砂粉; 53:砂粉的測定,将S2步获得的砂粉通过激光粒度仪测定硅粉和碳化硅/金属混合物的粒度组成和分布状态,并用X射线衍射精密測定各组成部分的质量比; 54:砂粉的初步分离,将S3步获得的測定结果编入软件程序,将软件程序输入PLC,通过PLC控制卧螺沉降离心机的分选參数,由卧螺沉降离心机将砂粉初步分离成主要为碳化硅和铁的粗粉、主要为碳化硅和硅的中粉和主要为硅的细粉; 55:电泳法分离碳化硅和硅,将S4步中的中粉加入电泳池,在电泳池中盛放有悬浮液,在悬浮液中添加5vol%的盐酸调节pH至2. 9-4. O值,同时添加十二烷基苯磺酸钠或者对甲 氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠等阴离子表面活性剤,将电泳池上的电极加电,在电场作用下使碳化硅砂粉沉淀硅砂粉上浮; 56:碱洗处理,将S4步中的粗粉和S5步中沉淀的碳化硅砂粉分别导入不同的碱洗池中进行碱洗处理,然后再分别进行水洗甩干处理; 57:磁选除铁处理,将S6步中甩干后的碳化硅在进行磁选除铁处理,然后再进行水洗甩干处理; 58:分离こ醇和聚こニ醇,将S2步中使用后的こ醇与聚こニ醇混合液,通过こ醇溶液的高真空度状态的蒸馏/冷凝分离聚こニ醇和こ醇。S9 :聚こニ醇的回收处理,将SI与S8步中获得的聚こニ醇液通过活性炭脱色处理、活性炭压滤处理、去活性炭清液处理、活性碳过滤处理、精滤处理、超滤原液处理、离子交換原液处理、低温原液处理、低温蒸发处理、高温原液处理、高温蒸发处理和换热处理,最后将液体物料成品包装。其中优选的技术方案是,所述SI步中的压滤机为板框式压滤机。优选的技术方案还包括,在所述S2步中こ醇的加入量为重量比1:2"!:3。优选的技术方案还包括,,所述S4步中卧螺沉降离心机的一级沉降离心机的主离心机变频控制在2(T30Hz,转鼓转数为180(T2700rpm,副离心机变频控制在8 IOHz,转鼓转数为48(T600rpm,用于分离出含碳化硅和铁粉的粗粉以及含有碳化硅和硅粉的中细粉; 进ー步优选的技术方案是,所述权4的基础上进一步设置一级沉降离心机的主离心机变频控制在35 40Hz,转鼓转数为350(T4000rpm,副离心机变频控制在12 14Hz,转鼓转数为60(T700rpm,用于将ー级离心分离出的中粉再次分离出含碳化硅和硅粉的中粉和硅粉重量含量超过95%的细粉。 优选的技术方案还包括,所述S5步中的电解质为加入盐酸后的纯水,控制悬浮液重量浓度为2(T25vol%,采用盐酸滴定pH至2. 9-4. 0,表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠类阴离子表面活性剤,加入量为0. 05、. lvol% ; 优选的技术方案还包括,,所述S5步中的悬浮液为纯水。优选的技术方案还包括,所述S5步中的电极材料为石墨纸,在所述电极间施加电的电压为5-12V。优选的技术方案还包括,所述S6步中碱洗池内的温度温度与碱洗时间由PLC器控制,在所述碱洗池内设有可移动的搅拌器和加热装置;所述水洗步骤应采用去离子水进行清洗2 3次。优选的技术方案还包括,所述S7步中磁选除铁处理是采用除铁装置,所述除铁装置包括磁选机,所述的磁选机设有磁选腔体,在所述磁选腔体上设有进料ロ与出料ロ,所述进料ロ经管路与第一四通阀连接,所述出料ロ经管路与第二四通阀连接;所述第一四通阀经管路还与原料池及磁性物收集池连接,所述第二四通阀经管路还与成品收集池、高压空气注入ロ、中矿及磁性物的清洗注水ロ连接,在所述第二四通阀与成品收集池之间连接有耐磨砂浆泵;所述磁选机、耐磨砂浆泵、第一四通阀和第二四通阀分别与可编程控制器(PLC)连接。本专利技术的优点和有益效果在干由于上述从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉方法的实施,可通过固液分离、进一歩用こ醇清洗固液分离出来的沙粉、沙粉的初步分离、碳化硅与硅混合粉料的电泳分离等エ艺,突破了现有废砂浆处理中超细颗粒的分离技术,综合处理解决现有废砂浆回收中产生的废料和造成的环境污染,以及推进切割废砂浆环保、高效的回收处理技术产业化;同时通过对聚こニ醇的回收处理,也可以使切削液的ー循环利用,即可以降低成本也可以减少污染物的排放。上述技术方案对于太阳能新能源光伏加工产业降低加工和原料成本,提升整体竞争力、同时降低污染和能耗将起重要作 用,符合国家发展循环经济的政策。附图说明图I是本专利技术流程 图2是单纯使用电泳进行的分离后正负极沉积物的X射线衍射 图3是磁选除铁装置的结构示意 图4是碱洗装置的本文档来自技高网
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【技术保护点】
从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法,其特征在于,所述分离方法包括以下工艺步骤:S1:固液分离,用压滤机将切割砂浆中的切割液聚乙二醇与碳化硅和硅粉分离;S2:生成砂粉,往S1步分离出的碳化硅和硅粉中加入乙醇搅拌,用于溶解残留在碳化硅和硅粉中的聚乙二醇,然后用压滤机固液分离,再通过清洗、再甩干获得砂粉;S3:砂粉的测定,将S2步获得的砂粉通过激光粒度仪测定硅粉和碳化硅/金属混合物的粒度组成和分布状态,并用X射线衍射精密测定各组成部分的质量比;S4:砂粉的初步分离,将S3步获得的测定结果编入软件程序,将软件程序输入PLC,通过PLC控制卧螺沉降离心机的分选参数,由卧螺沉降离心机将砂粉初步分离成主要为碳化硅和铁的粗粉、主要为碳化硅和硅的中粉和主要为硅的细粉;S5:电泳法分离碳化硅和硅,将S4步中的中粉加入电泳池,在电泳池中盛放有悬浮液,在悬浮液中添加5vol%的盐酸调节pH至2.9?4.0值,同时添加十二烷基苯磺酸钠或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠等阴离子表面活性剂,将电泳池上的电极加电,在电场作用下使碳化硅砂粉沉淀硅砂粉上浮;S6:碱洗处理,将S4步中的粗粉和S5步中沉淀的碳化硅砂粉分别导入不同的碱洗池中进行碱洗处理,然后再分别进行水洗甩干处理;S7:磁选除铁处理,将S6步中甩干后的碳化硅在进行磁选除铁处理,然后再进行水洗甩干处理;S8:分离乙醇和聚乙二醇,将S2步中使用后的乙醇与聚乙二醇混合液,通过乙醇溶液的高真空度状态的蒸馏/冷凝分离聚乙二醇和乙醇。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王彭王祎
申请(专利权)人:江苏大阳光辅股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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