一种球型复合稀土抛光粉的制备方法技术

一种球型复合稀土抛光粉的制备方法，按以下步骤：镧和铈的氯化物按氧化物的质量比10：90～40：60溶于50℃～90℃水中，浓度0.1～2.0mol/L；搅拌下，将铵或碱金属硫酸盐加入50℃～90℃的氯化稀土溶液中，量为稀土氧化物的2-6%；搅拌下，将氟化物与碳酸盐或碳酸氢盐中的一或两种按摩尔比CO32-/F-=3～4混合，0.5～3小时内加入稀土溶液中，量为理论量的1.0～1.3倍，搅拌0.5～2小时；50℃～95℃保温0.5～3小时；过滤或离心分离，100℃～150℃干燥、粉碎；800℃～1100℃温度煅烧；粉碎分级，控制抛光粉粒度0.3～0.7um。本发明专利技术具有很好的球形，粒度较小，有较好的粒度分布和很好的悬浮性，原料来源广泛，价格低廉，方法简单易行，对光学玻璃、硅晶片、显示屏等材料的抛光可提高表面性能，减少表面划痕。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土材料制备的
，涉及抛光粉的制备方法。
技术介绍
化学机械抛光(CMP)是机械研磨和化学腐蚀的组合技术，它借助超微粒子的研磨作用以及抛光浆料的化学腐蚀作用，在化学成膜和机械去膜的交替过程中去除被抛光介质表面上极薄的一层材料，实现超精密平坦表面加工。制造大规模集成电路的硅片等晶体要有极高的平面度和超平滑表面，CMP技术被认为是进行这些表面加工最好也是唯一的全局平面化技术。CMP抛光液中的磨粒，在抛光过程中同时具有对工件表面的机械冲击作用和对化学反应的催化作用是影响抛光质量的重要因素。常规的抛光液一般只有一种磨粒，CMP试验基于软质抛光垫下利用磨粒抛光液的化学机械抛光。与单一磨料抛光液相比，复合稀土·抛光粉获得的抛光速率更高，晶片表面的缺陷更少。抛光粉的粒度及形貌是直接关系到被抛光材料的表面性能，球型、超细、粒度分布均匀的抛光粉更加引人嘱目。稀土抛光粉主要成分是氧化铈或以氧化铈及混合稀土氧化物，合成时控制相应的粒径和形貌以便获得较好的抛光面。如专利申请号CN200710065388. 3 一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺中，采用在沉淀后的浆液中加入铵盐和氟离子调节母液中的离子强度，从而增大浆液中固体颗粒的表面电性；专利申请号CN200910044259. 5 一种超细稀土抛光粉的生产工艺，以硝酸铈、硝酸镨和有机溶剂作为原料，再滴加碱液，搅拌溶解，得到透明溶胶，再将所得的透明溶胶置入反应釜夹套中，进行水浴蒸发，转化为凝胶，以获得超细粒度。目前，抛光粉的制备有共沉淀法、浸溃法、水热法，溶胶-凝胶法、微乳液法等。
技术实现思路
本专利技术目的是提出一种采用共沉淀法合成一种复合稀土抛光粉的制备方法，采用该方法制得的抛光粉具有较好的球型，粒度超细、均匀，用于光学玻璃、硅晶片、显示屏等材料抛光可得到较好的抛光面。实现本专利技术技术方案为由氯化稀土或由碳酸盐转化成的氯化稀土，在一定的沉淀温度下，加入沉淀促进剂和沉淀剂制成浆料，脱水后干燥再分散，高温煅烧后，冷却粉碎分选，得到球型、超细复合稀土抛光粉。本专利技术所述的制备方法的步骤如下。(I)以镧和铈的氯化物为原料，原料按其氧化物的质量比为10 90 40 :60，其它稀土不大于1% ;氯化稀土溶于50°c 90°C水中，其氯化稀土溶液的浓度为O. I 2. Omol/L0(2)在搅拌下，将固体沉淀促进剂铵或碱金属硫酸盐加入到50°C 90°C的氯化稀土溶液中，其加入量为稀土氧化物质量的2-6%。(3)在搅拌下，将氟化物与碳酸盐或碳酸氢盐中的一种或两种按摩尔比co32_/F_=3-4混合，在O. 5 3小时内加入到恒温的稀土溶液中，加入量为理论量的I. O I. 3倍，并继续搅拌O. 5 2小时。(4)沉淀浆料在50°C 95°C保温O. 5 3小时。(5)浆料冷却后过滤或离心分离，在100°C 150°C干燥后进行初步粉碎得到抛光粉前驱体。(6)前驱体在800°C 1100°C温度下煅烧，得到复合粉体。(7)复合粉体经粉碎分级后得到抛光粉，控制抛光粉粒度D50为O. 3 O. 7um之间。 本专利技术与现有技术相比有较好的效果是，采用本法制备的抛光粉具有很好的球形，粒度较小，有较好的粒度分布和很好的悬浮性，原料来源广泛，价格低廉，其方法简单易行，对光学玻璃、硅晶片、显示屏等材料的抛光可提高表面性能，减少表面的划痕。本专利技术适用于制备高效抛光粉体，所制备的抛光粉可用于微电子器件和精密光学玻璃表面加工。附图说明图I为不同温度下下煅烧产物的XRD图。图2为950°C下煅烧产物的SEM图。图3为950°C下煅烧产物对单晶硅片抛光面的SEM图。图4为950°C下煅烧产物对单晶硅片抛光面的AFM图。具体实施例方式本专利技术将通过以下实施例作进一步说明。实施例I。向装有搅拌器、温度计的IOOOmL三口烧瓶中加入I. Omol/L氯化铈(CeCl3)溶液200mL和I. Omol/L氯化镧(LaCl3)溶液60mL，不断搅拌下升温至8(T85°C，再加入固体硫酸铵2g，在恒温下3. O h内滴加总浓度为I. Omol/L氟化铵和碳酸氢铵混合沉淀剂(摩尔比C032_/F_=3)溶液420mL，滴加完后继续恒温反应lh。冷却到接近室温抽滤，用蒸馏水洗涤，在110°C下干燥2h，进行初步粉碎，在900°C下煅烧4h，再进行粉碎和分级得到抛光粉。抛光粉振实密度为0. 72g/ mL，粒度 Dltl、D5tl、D9tl 分别为0. 41nm、0. 48nm、0. 56nm。实施例2。向装有搅拌器、温度计的IOOOmL三口烧瓶中加入I. 0mol/L氯化铈(CeCl3)溶液200mL和I. 0mol/L氯化镧(LaCl3)溶液60mL，不断搅拌下升温至8(T85°C，再加入固体硫酸钠2. 5g，在恒温下3. O h内滴加总浓度为I. 0mol/L氟化钠和碳酸氢钠混合沉淀剂(摩尔比C032_/F_=3. 6)溶液450mL，滴加完后继续恒温反应lh。冷却到接近室温抽滤，用蒸馏水洗涤，在IlOtlC下干燥2h，进行初步粉碎，在1030°C下煅烧4h，再进行粉碎和分级得到抛光粉。抛光粉振实密度为0. 73g/ mL，粒度 Dltl、D5tl、D9tl 分别为0. 48nm、0. 53nm、0. 64nm。实施例3。向装有搅拌器、温度计的IOOOmL三口烧瓶中加入I. 0mol/L镧铈混合氯化物(La Ce=O. 3:0. 7)溶液250mL，不断搅拌下升温至8(T85°C，再加入固体硫酸铵I. 8g，在恒温下3. O h内滴加总浓度为I. Omol/L氟化铵和碳酸氢铵混合沉淀剂(摩尔比C032_/F_=3. 8)溶液440mL，滴加完后继续恒温反应lh。冷却到接近室温抽滤，用蒸馏水洗涤，在IlOtlC下干燥2h，进行初步粉碎，在1000°C下煅烧4h，再进行粉碎和分级得到抛光粉。抛光粉振实密度为O. 68g/ mL,粒度 D1(l、D5(l、D9tl 分别为0. 45nm、0. 50nm、0. 60nm。实施例4。向装有搅拌器、温度计的5000mL三口烧瓶中加入I. Omol/L镧铈混合氯化物(La Ce=O. 3:0. 7)溶液1250mL，不断搅拌下升温至75_8( TC，再加入固体硫酸钠12g，在恒温下3.O h内滴加总浓度为I. Omol/L氟化钠和碳酸氢钠混合沉淀剂(摩尔比C032_/F_=4)溶液2100mL，滴加完后继续恒温反应lh。冷却到接近室温抽滤，用蒸馏水洗涤，在110°C下干燥2h，进行初步粉碎，在90(TC下煅烧4h，再进行粉碎和分级得到抛光粉。抛光粉振实密度为0. 73g/ mL，粒度 Dltl、D5tl、D9tl 分别为0. 42nm,0. 49nm,0. 59nm。权利要求1.，其特征是步骤如下 (1)以镧和铈的氯化物为原料，原料按其氧化物的质量比为1090 40 :60，其它稀土不大于1% ;氯化稀土溶于50°C 90°C水中，其氯化稀土溶液的浓度为0. I 2. OmoI/L ； (2)在搅拌下，将铵或碱金属硫酸盐加入到50°C 90°C的氯化稀土溶液中，其加入量为稀土氧化物质量的2-6% ； (3)在搅拌下，将氟化物与碳酸盐或碳酸氢盐中的ー种或两种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球型复合稀土抛光粉的制备方法，其特征是步骤如下：（1）以镧和铈的氯化物为原料，原料按其氧化物的质量比为10：90～40：60，其它稀土不大于1%；氯化稀土溶于50℃～90℃水中，其氯化稀土溶液的浓度为0.1～2.0mol/L；（2）在搅拌下，将铵或碱金属硫酸盐加入到50℃～90℃的氯化稀土溶液中，其加入量为稀土氧化物质量的2？6%；（3）在搅拌下，将氟化物与碳酸盐或碳酸氢盐中的一种或两种按摩尔比CO32？/F？=3～4混合，在0.5～3小时内加入到恒温的稀土溶液中，加入量为理论量的1.0～1.3倍，并继续搅拌0.5～2小时；（4）沉淀浆料在50℃～95℃保温0.5～3小时；（5）浆料冷却后过滤或离心分离，在100℃～150℃干燥后进行初步粉碎得到抛光粉前驱体；（6）前驱体在800℃～1100℃温度下煅烧，得到复合粉体；（7）复合粉体经粉碎分级后得到抛光粉，控制抛光粉粒度D50为0.3～0.7um之间。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周新木，李永绣，岑志军，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：