本发明专利技术涉及一种环氧树脂的合成方法。本发明专利技术在主反应结束后的粗树脂采用连续化精制、水洗工艺，流程简洁，设备投资省，利用率高，过程无物料排放、外溢，最大限度的降低了物耗，同时提高了产能，以本工序连续化与间隙占釜时间来计最大产能连续化是间隙的9倍；同时由于实现连续化工艺，废水排放量大为减少，由原来的2.5T/T降到1.5T/T，实现了可持续化发展，可取得良好的社会效益。故本发明专利技术的合成方法对于环境保护、节约资源，具有很重要的现实意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环氧树脂的合成方法及相关设备，属于高分子材料制备领域。
技术介绍
基础环氧树脂是ー种分子结构含有ニ个或ニ个以上环氧基权利要求1.一种环氧树脂的合成方法，其特征在于，按以下エ艺步骤进行 1)利用双酚A和环氧率丙烷合成粗环氧树脂； 2)—级精制将预热至85-95°C的粗环氧树脂、去离子水、甲苯、催化剂投入至ー级搅拌精制釜，各物料重量份比例为粗环氧树脂去离子水甲苯=1:0. 5 I. 5:0. 8 I. 5 ;后搅拌，搅拌温度控制在85-95°C，压カ为常压； 3)ニ级精制一级精制后的料液进入ー级油水分离器，油水分层后，其中油层进入ニ级搅拌精制釜，水层进入套用水层受槽；ニ级搅拌精制釜内的温度预热至85-95°C，并加入稀碱，各物料重量份比例为粗环氧树脂14%稀碱=1:0. 15 O. 25 ;后搅拌，釜内温度控制在 85-95°C，压カ为常压； 4)ニ级精制后料液进入ニ级油水分离器，油水分层后，油层进入油层受槽，水层进入水层受槽； 5)检测从油层受槽取样分析測定水解氯是否符合指标要求，如符合进入下道连续化水洗エ序，如不合格重复2) 4)，直至指标符合要求； 6)ー级水洗向ー级水洗釜内加入热水和经过上述步骤后的合格油层，水洗温度控制在85 95°C，各物料的重量百分比为油层水层=12 18:1，待装液完毕后搅拌并往ー级水洗釜内加入中和剂； 7)ニ级水洗经过ー级水洗后溢流至ー级油水分离器后分层，油水分层后，水层进入水相槽，油层进入ニ级水洗釜，并往ニ级水洗釜内加入中和剂； 8)二次水洗后溢流至ニ级油水分离器后分层，油水分层后，油层进入油相槽，水层进入水相槽； 9)检测检测水相槽内水的PH值，当测出的PH值在6.5 7. 5吋，水洗完成，当测出的PH值大于7. 5时，重复7)步骤水洗，直至检测出水层PH值在6. 5 7. 5时，水洗完成； 10)将油受槽内的油层脱甲苯、去溶剂、氮封得基础环氧树脂。2.根据权利要求I所述的环氧树脂的合成方法，其特征在干，2)步骤中，各物料重量份比例为粗环氧树脂:去离子水甲苯=1:0. 8:1，温度为90。。。3.根据权利要求I所述的环氧树脂的合成方法，其特征在干，3)步骤中各物料重量份比例为粗环氧树脂:14%稀碱=1:0. 18，温度为90。。。4.根据权利要求I所述的环氧树脂的合成方法，其特征在干，6)步骤中各物料的重量百分比为油层水层=14:1，温度为90 C。5.根据权利要求I所述的环氧树脂的合成方法，其特征在于，在3)、4)、7)、8)步骤中得到的水进行处理回收套用。6.根据权利要求I所述的环氧树脂的合成方法，其特征在干，I)步骤中包含预反应和主反应其中预反应在碱性条件下，双酚A和环氧氯丙烷发生醚化反应，生成双酚A氯代醇体投入双酚A及环氧氯丙烷，开搅拌，抽真空，氮气置換数次并氮封，升温到50°C，BPA完全溶解，物料无色透明，调温到54 58°C，第一次加48%液碱，滴加15min，保温反应2hr，第二次滴加48%液碱，滴加lOmin，保温反应Ihr ;主反应双酚A氯代醇体和NaOH反应生成双酚A缩水甘油醚控制真空度21Kpa，温度61 63°C，第三次滴加48%液碱，匀速滴加I. 5小时，边滴加，边脱水，ECH经分水器返回釜内，水分到接受槽，滴加结束后接着第四次滴加48%碱，匀速滴加I. 5hr，过程同前，加热回收ECH，先低真空2IKpa状况回收，温度到Iio0C,再逐步提高真空度到4Kpa以下,料温130°C,并保持25min,取样测定水解氯,水解氯含量一般在1_3%。7.ー种用于权利要求I所述的环氧树脂合成方法所用精制釜，其特征在于，包括串联的一级具搅拌精制釜和ニ级具搅拌精制釜，具搅拌精制釜的结构为包括釜体，釜体外设夹套，釜体内设换热盘管，釜体内的搅拌装置包括设置在上层的浆式搅拌浆和设置在下层的涡轮式搅拌浆。8.ー种用于权利要求I所述的环氧树脂合成方法所用水洗釜，其特征在于，包括串联的ー级具搅拌水洗釜和ニ级具搅拌水洗釜，水洗釜的结构为包括釜体，釜体外设夹套，釜体内的搅拌装置包括设置在上层的浆式搅拌浆和设置在下层的涡轮式搅拌浆。9.ー种用于权利要求I所述的环氧树脂合成方法所用油水分离器，其特征在于，油水分离器中间设有过渡层出ロ。全文摘要本专利技术涉及一种环氧树脂的合成方法。本专利技术在主反应结束后的粗树脂采用连续化精制、水洗工艺，流程简洁，设备投资省，利用率高，过程无物料排放、外溢，最大限度的降低了物耗，同时提高了产能，以本工序连续化与间隙占釜时间来计最大产能连续化是间隙的9倍；同时由于实现连续化工艺，废水排放量大为减少，由原来的2.5T/T降到1.5T/T，实现了可持续化发展，可取得良好的社会效益。故本专利技术的合成方法对于环境保护、节约资源，具有很重要的现实意义。文档编号C08G59/06GK102850519SQ201110216159公开日2013年1月2日 申请日期2011年7月31日 优先权日2011年7月31日专利技术者宋数宾, 杨颖 , 孙祥, 顾平, 黄得庆, 宋桂成 申请人:江苏扬农锦湖化工有限公司, 江苏扬农化工集团有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环氧树脂的合成方法，其特征在于，按以下工艺步骤进行：1）利用双酚A和环氧率丙烷合成粗环氧树脂；2）一级精制：将预热至85？95℃的粗环氧树脂、去离子水、甲苯、催化剂投入至一级搅拌精制釜，各物料重量份比例为：粗环氧树脂：去离子水：甲苯=1:0.5～1.5:0.8～1.5；后搅拌，搅拌温度控制在85？95℃，压力为常压；3）二级精制：一级精制后的料液进入一级油水分离器，油水分层后，其中油层进入二级搅拌精制釜，水层进入套用水层受槽；二级搅拌精制釜内的温度预热至85？95℃，并加入稀碱，各物料重量份比例为：粗环氧树脂：14%稀碱=1:0.15～0.25；后搅拌，釜内温度控制在85？95℃，压力为常压；4）二级精制后料液进入二级油水分离器，油水分层后，油层进入油层受槽，水层进入水层受槽；5）检测：从油层受槽取样分析测定水解氯是否符合指标要求，如符合进入下道连续化水洗工序，如不合格重复2）～4），直至指标符合要求；6）一级水洗：向一级水洗釜内加入热水和经过上述步骤后的合格油层，水洗温度控制在85～95℃，各物料的重量百分比为：油层：水层=12～18:1，待装液完毕后搅拌并往一级水洗釜内加入中和剂；7）二级水洗：经过一级水洗后溢流至一级油水分离器后分层，油水分层后，水层进入水相槽，油层进入二级水洗釜，并往二级水洗釜内加入中和剂；8）二次水洗后溢流至二级油水分离器后分层，油水分层后，油层进入油相槽，水层进入水相槽；9)检测：检测水相槽内水的PH值，当测出的PH值在6.5～7.5时，水洗完成，当测出的PH值大于7.5时，重复7）步骤水洗，直至检测出水层PH值在6.5～7.5时，水洗完成；10）将油受槽内的油层脱甲苯、去溶剂、氮封得基础环氧树脂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋数宾，杨颖，孙祥，顾平，黄得庆，宋桂成，
申请(专利权)人：江苏扬农锦湖化工有限公司，江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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