一种瑞安木碱的制备方法技术

本发明专利技术涉及了一种瑞安木碱的制备方法，方法步骤是：1）取瑞安木根破碎，用饱和石灰水浸泡3-5小时，晾干，粉碎成40-80目，加入萃取罐中，以无水乙醇溶液为夹带剂，采用超临界CO2萃取，解析萃取液；2）上述萃取液加入活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10-11，放置结晶，滤出结晶，用丙酮重结晶，滤出结晶干燥即得产品。该方法具有高效、低能耗、低污染的特点，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是涉及一种超临界CO2萃取瑞安木碱的制备方法。
技术介绍
瑞安木碱(Ryanodine)又名兰尼定、斯里兰卡肉桂碱、南美大风子定,是一种从大风子科植物瑞安木办spec ο sa Vahl.的根中提取得到的二職生物碱,呈无色结晶状，溶于水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿中，不溶于苯、石油醚。mp. 229-220°C，分子式C25H35NO9，分子量493. 55。药理研究发现，瑞安木碱具有广泛的生物活性。作为杀虫剂可以杀灭德国蟑螂、 德国小蠊，具有防蛀作用，另外还可抗心律失常，给豚鼠静脉注射能使哇巴因所致心律失常消失；能特异性调节心脏肌质网和骨骼肌质网中钙离子释放通道，能促进培养的人T细胞的增殖并改变其生长模式，能够强力抑制大鼠腹膜巨细胞由抗-IgE诱导的组胺的释放，抑制细胞内钙离子的流动等等。超临界CO2萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。超临界萃取可以在接近室温(35 40°C )及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来。由于使用CO2溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了 100%的纯天然性，在天然产物制备中广泛应用。经检索，从瑞安木中提取的瑞安木碱的工艺研究较少，尚未见采用超临界流体萃取和阳离子交换树脂结合分离纯化瑞安木碱的方法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法能够提高产品收率，降低污染。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 ，其特征在于包含以下步骤 O取瑞安木根破碎，用饱和石灰水浸泡4-8小时，晾干，粉碎成60-80目，加入萃取罐中，以无水乙醇溶液作为夹带剂，采用超临界CO2萃取，解析萃取液，得萃取液； 2)上述萃取液加入活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调ρΗΙΟ-ll，放置结晶，滤出结晶，用丙酮重结晶，滤出结晶干燥即得产品。所述超临界CO2萃取条件为萃取温度48_60°C，萃取压力26_34Mpa，动态提取时间2-3小时，分离器I解析压力为8-10Mpa，解析温度38-55°C，分离器II解析压力5_6Mpa，解析温度30-40°C。所述夹带剂用量为原料重量的1-2倍。所述步骤(2)中酸水为质量百分比浓度为2-5%的盐酸或磷酸水溶液。所述步骤(2)中阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。所述步骤(2)中碱性醇溶液为PH9-11的乙醇溶液，其中乙醇体积百分比浓度为70-85%。本专利技术的特点是采用超临界CO2萃取瑞安木碱，能够有效提高产品收率，缩短生产周期，降低毒性试剂对人体和环境的危害；采用离子交换树脂分离，处理量大，工艺简单易操作，易于实现工业化。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取瑞安木根破碎，用饱和石灰水浸泡5小时，晾干，粉碎成60目，称取Ikg加入萃取罐中，密封，开启设备，将萃取温度调至52°C，萃取压力27. 3Mpa，分离器I解析压力为lOMpa，解析温度43°C，分离器II解析压力5Mpa，解析温度36°C。达到上述参数后，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将CO2送入净化器，通过预热器到指定温度和压力，流速18kg/h，打开调压阀，并夹带无水乙醇，动态提取2小时，解析萃取液，加入其体积的O. 5%的药用活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用2%的磷酸水溶液溶解，过滤，滤液上HZD-2阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用PH10. 5的80%乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH9. 0，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品121mg，含量为84. 7%。实施例2: 取瑞安木根破碎，用饱和石灰水浸泡8小时，晾干，粉碎成80目，称取3kg加入萃取罐中，密封，开启设备，将萃取温度调至55°C，萃取压力26. 2Mpa，分离器I解析压力为8Mpa，解析温度52°C，分离器II解析压力6Mpa，解析温度40°C。达到上述参数后，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将CO2送入净化器，通过预热器到指定温度和压力，流速22kg/h，打开调压阀，并夹带无水乙醇，动态提取2. 5小时，解析萃取液，回收乙醇，萃取物用丙酮回流溶解滤过放置结晶，滤出粗结晶物再用90%乙醇溶液回流溶解，再加入其体积的O. 5%的药用活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用3%的磷酸水溶液溶解，过滤，滤液上HZD-2阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用PH10. 5的70%乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH9. 0，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品374mg，含量为89. 3%。实施例3: 取瑞安木根破碎，用饱和石灰水浸泡4小时，晾干，粉碎成80目，称取5kg加入萃取罐中，密封，开启设备，将萃取温度调至48°C，萃取压力33. 8Mpa，分离器I解析压力为8Mpa，解析温度38°C，分离器II解析压力6Mpa，解析温度30°C。达到上述参数后，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将CO2送入净化器，通过预热器到指定温度和压力，流速20kg/h，打开调压阀，并夹带无水乙醇，动态提取2小时，解析萃取液，回收乙醇，萃取物用丙酮回流溶解滤过放置结晶，滤出粗结晶物再用75%乙醇溶液回流溶解，再加入其体积的I. 0%的药用活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用5%的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液上HD-8阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用PH9. O的75%乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调ρΗΙΟ. 0，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品625mg，含量为85. 8%。实施例4: 取瑞安木根破碎，用饱和石灰水浸泡6小时，晾干，粉碎成60目，称取5kg加入萃取罐中，密封，开启设备，将萃取温度调至60°C，萃取压力31. 6Mpa，分离器I解析压力为9Mpa，解析温度55°C，分离器II解析压力5Mpa，解析温度34°C。达到上述参数后，CO2气体从钢瓶放 出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将CO2送入净化器，通过预热器到指定温度和压力，流速25kg/h，打开调压阀，并夹带无水乙醇，动态提取3小时，解析萃取液，回收乙醇，萃取物用丙酮回流溶解滤过放置结晶，滤出粗结晶物再用90%乙醇溶液回流溶解，再加入其体积的O. 8%的药用活性炭脱色，过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种瑞安木碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：1）取瑞安木根破碎，用饱和石灰水浸泡4？8小时，晾干，粉碎成60？80目，加入萃取罐中，以无水乙醇溶液作为夹带剂，采用超临界CO2萃取，解析萃取液，得萃取液；2）上述萃取液加入活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10？11，放置结晶，滤出结晶，用丙酮重结晶，滤出结晶干燥即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：