本发明专利技术涉及一种双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50℃、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，滴加密度为1.5g/ml?M-Na盐130ml，生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟流速加入质量含量为8.0~18.0%的氧化剂双氧水600ml，滴加2.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上。该方法过程简单，直接用M车间的M-Na盐为原料，省去了M车间的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工艺中的环己胺回收工序，易于工业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新合成方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产
以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法
技术介绍
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生 产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献(精细化工，2006,23:923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，母液经蒸馏回收环己胺，且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工，1994,23:58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收环己胺。此方法促进剂CZ收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供以一种双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法；以双氧水为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，该方法操作简单，环己胺用量小、产品质量好、收率高，并且母液中的环己胺含量很低，不用蒸馏回收。为达到上述目的，本专利技术通过下述技术方案加以实现一种以双氧水为氧剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征在于包括以下过程第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50° C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8. (Tl8. 0%的氧化剂双氧水600ml，滴加时间为2. 0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上。本专利技术的优点在于该方法过程简单，直接用M车间的M-Na盐为原料，省去了 M车间的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工艺中的环己胺回收工序，易于工业化，合成出的促进剂CZ的纯度达到99%以上。收率达到了 97%以上。具体实施例方式实施例I :第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50° C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8. 0%的氧化剂双氧水600ml，滴加时间为2. 0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上，收率达到了 97%。实施例2:第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50° C、转速为500转 /分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I.5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为14. 0%的氧化剂双氧水600ml，滴加时间为2. 0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上，收率达到了 97. 4%。实施例3 第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50° C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为18. 0%的氧化剂双氧水600ml，滴加时间为2. 0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上，收率达到了 97. 1%。权利要求1. 一种以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法；其特征是步骤如下 第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50° C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为I. 5g/mlM-Na盐130ml，生成M-环己胺盐； 第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8. (Γ18. 0%的氧化剂双氧水600ml，滴加时间为2. O小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。全文摘要本专利技术涉及一种双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50℃、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，滴加密度为1.5g/ml M-Na盐130ml，生成M-环己胺盐。第二步以5ml/分钟流速加入质量含量为8.0~18.0%的氧化剂双氧水600ml，滴加2.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的纯度达到99%以上。该方法过程简单，直接用M车间的M-Na盐为原料，省去了M车间的酸化工序和甩干、干燥工序，省去了老工艺中的环己胺回收工序，易于工业化。文档编号C07D277/80GK102850294SQ20121036235公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日专利技术者朱军 申请人:科迈化工股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法；其特征是步骤如下：第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50°C、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为1.5g/ml？M？Na盐130ml，生成M？环己胺盐；第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0~18.0%的氧化剂双氧水600ml，滴加时间为2.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱军，
申请(专利权)人：科迈化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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