一种(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法是，采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备，以(甲基)丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚为原料，在催化剂和阻聚剂作用下，在反应釜中加热反应，生成(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯；然后通过分离提纯得到产品。本发明专利技术采用反应精馏和共沸精馏耦合技术，使得反应精馏和共沸精馏在同一个塔内进行，减少了设备投资，降低了能耗，降低了物料配比，缩短了反应时间，提高了反应器的效率。采用酯交换工艺不产生废水，分离后获得高纯度的(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯。本发明专利技术还采用了复合催化剂，提高了反应效率，缩短了反应时间，降低了聚合物生成量。本发明专利技术还通过采用新型阻聚剂，提高了产品的色度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工产品的制备方法，尤其涉及一种。
技术介绍
丙烯酸甲氧基乙酯或甲基丙烯酸甲氧基乙酯具有耐高温和耐油性，使它可作为聚丙烯酸弹性体的共聚单体，制造耐低温和超耐低温丙烯酸酯橡胶的重要单体，是制造涂料树脂的共聚单体，另外可用作阻隔涂层和粘合剂，PVC冲击改性剂，隐形眼镜。其共聚物提供很好的粘合力、抗化学性、弹性、高抗冲性、耐候性及低收缩性，是光固化良好的活性稀释剂。中国专利200810053582. 4中介绍了(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的制备工艺，该专 利采用丙烯酸和乙二醇-甲醚在催化剂和阻聚剂的作用下，用苯作为带水剂。酯化法工艺用酸作为催化剂，对设备有一定腐蚀，生产过程中产生较多废水，由于需要溶剂带水，产品中会有苯等溶剂的残留。该专利中还需要经过碱水洗涤、脱溶剂等过程，工艺流程复杂，且都是间歇生产，不适合大规模工业化生产，酯化法生产的产品的水含量也较高，产品品质较差。中国专利200810053581. X中介绍了酯化法制备(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的方法，使用水洗代替减压精制，同时加入吸附剂将尚未失活的(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的单聚体和二聚体吸附分离，其中吸附过程需要一天时间，后处理效率低下，不适合大规模生产。中国专利200810053579. 2中介绍了酯化后处理过程，采用了三步水洗过程，先是采用盐水，然后采用碱水，最后再加入水洗，不仅产生大量的废水，还要消耗盐和碱。中国专利201110242202. 3中介绍了固体催化剂，采用腐蚀性严重的氰酸盐、硫氰酸盐和钙镁氧化物的复合，后处理麻烦，且污染环境。其介绍的阻聚剂是采用为有机铜盐、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-I-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯、2，6-二硝基对甲酚(以下简称DNPC)、2_仲丁基-4，6- 二硝基苯酚(以下简称DNBP)、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚等酚类，其中有机铜盐、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-I-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯和2，6_ 二硝基对甲酚(以下简称DNPC)、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚(以下简称DNBP)、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚复配使用效果更佳，上述复合型阻聚剂虽阻聚效果较好，但容易在蒸馏过程中夹带到产品中，影响了产品的品质。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种。为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案一种丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法，包括以下步骤(I)丙烯酸甲氧基乙酯的生成采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备，以丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚为原料，辅以催化剂和阻聚剂，置于反应釜中加热反应，生成丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇；通过使丙烯酸甲酯与甲醇的共沸及时移走反应过程中生成的甲醇以促进反应向生成丙烯酸甲氧基乙酯的方向移动，生成的甲醇通过与丙烯酸甲酯的共沸进入反应釜上的精馏塔，在精馏塔底温度开始上升时开始从精馏塔塔顶的回流口加入共沸剂，通过调整共沸剂的流量控制塔顶温度； (2)丙烯酸甲氧基乙酯的分离提纯反应一定时间后，取反应釜内样品分析，反应液中乙二醇-甲醚含量合格后，将反应液移至储罐，进行分离提纯，先脱除轻组分即未反应的丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚，然后脱除重组分即催化剂和阻聚剂，得到产品丙烯酸甲氧基乙酯；所述丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚的重量配比为I. 2-2. 5:1;所述催化剂的用量为反应液总量的O. 5% -3. 0% ；所述阻聚剂的用量为反应液总量的O. 02% -O. 2% ；所述共沸剂的用量为乙二醇-甲醚用量的20-40%。一种甲基丙烯酸甲氧基乙酯的生成方法，包括以下步骤(I)甲基丙烯酸甲氧基乙酯的生成采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备，以甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚为原料，辅以催化剂和阻聚剂，置于反应釜中加热反应，生成甲基丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇；通过使甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸及时移走反应过程中生成的甲醇以促进反应向生成甲基丙烯酸甲氧基乙酯的方向移动，生成的甲醇通过与甲基丙烯酸甲酯的共沸进入反应釜上的精馏塔，在精馏塔底温度开始上升时开始从精馏塔塔顶的回流口加入共沸齐 ，通过调整共沸剂的流量控制塔顶温度；(2)甲基丙烯酸甲氧基乙酯的分离提纯反应一定时间后，取反应釜内样品分析，反应液中乙二醇-甲醚含量合格后，将反应液移至储罐，进行分离提纯，先脱除轻组分即未反应的甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚，然后脱除重组分即催化剂和阻聚剂，得到产品甲基丙烯酸甲氧基乙酯；所述甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚的重量配比为I. 2-2. 5:1;所述催化剂的用量为反应液总量的O. 5% -3. 0% ；所述阻聚剂的用量为反应液总量的O. 02% -O. 2% ；所述共沸剂的用量为乙二醇-甲醚用量的20-40%。上述两种制备方法中，其中，所述的催化剂选自有机锡类催化剂或有机钛类催化剂中的一种，或由一种有机锡类催化剂和一种有机钛类催化剂组成的复合催化剂；有机锡类催化剂包括二丁基二异辛酸锡、二丁基锡硫化物、二丁基氧化锡、三丁基氧化锡或二丁基二月桂酸锡；有机钛类催化剂包括聚钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸四丁酯；在复合催化剂中，有机锡类催化剂与有机钛类催化剂的重量配比为20 : I I : 20。上述两种制备方法中，其中，所述的阻聚剂为聚{]-1，3，5-三嗪-2，4-双_1，6_己二胺}，或聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-I-哌啶乙醇)酯，或者上述两者的复合阻聚剂，复合阻聚剂中两者的重量配比为20 : I I : 20。上述两种制备方法中，其中，所述的共沸剂选自正己烷、环己烷或甲基环己烷中的一种。上述两种制备方法中，其中，步骤(I)中所述的反应在常压下进行，反应温度控制在80 130°C，精馏塔的塔顶温度控制在49-51°C，塔底控制在温度85_105°C。上述两种制备方法中，其中，步骤(2)所述的分离提纯中，脱除轻组分阶段控制真空度为10-30kPa，塔顶温度为30-50°C ;脱除重组分阶段控制真空度为5_15kPa，塔顶温度为 50-60。。。上述两种制备方法中，其中，步骤(2)中所述的反应液中乙二醇-甲醚含量合格是指反应液中乙二醇-甲醚的含量达到I. 0-8. O %。 上述两种制备方法中，其中，所述的复合催化剂中，有机锡类催化剂与有机钛类催化剂的重量配比为I : 10 10 : I。上述两种制备方法中，其中，所述的复合阻聚剂中，两者的重量配比为10 I I 10。现有技术的酯化法工艺采用丙烯酸做原料，对设备材质要求较高，酯化法不但产生大量的废水，带来环保问题，而且采用酯化法生产的产品中水含量高，产品中残留溶剂，限制了下游的应用。本专利技术采用酯交换工艺技术，以(甲基)丙烯酸甲酯为原料，对设备无腐蚀，反应过程生成甲醇，甲醇与(甲基)丙烯酸甲酯形成共沸物，通过共沸精馏可以回收(甲基)丙烯酸甲酯，回流到反应釜内，酯交换法过程中既不产生水也不会引入带水剂，弓丨入的共沸剂沸点较低，不会在产品中残留，分离后获得的(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯产品纯度高、色度好，非常适合作为涂料树脂、丙烯酸酯橡胶、隐形眼镜、光固化等新材料的共聚单体。一般的酯交换是采用过量的(甲基)丙烯酸甲酯与甲醇形成共沸物，这样就使得反应釜中(甲基)丙烯酸甲酯和乙二本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)丙烯酸甲氧基乙酯的生成采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备，以丙烯酸甲酯和乙二醇？甲醚为原料，辅以催化剂和阻聚剂，置于反应釜中加热反应，生成丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇；通过使丙烯酸甲酯与甲醇的共沸及时移走反应过程中生成的甲醇以促进反应向生成丙烯酸甲氧基乙酯的方向移动，生成的甲醇通过与丙烯酸甲酯的共沸进入反应釜上的精馏塔，在精馏塔底温度开始上升时开始从精馏塔塔顶的回流口加入共沸剂，通过调整共沸剂的流量控制塔顶温度；(2)丙烯酸甲氧基乙酯的分离提纯反应一定时间后，取反应釜内样品分析，反应液中乙二醇？甲醚含量合格后，将反应液移至储罐，进行分离提纯，先脱除轻组分即未反应的丙烯酸甲酯和乙二醇？甲醚，然后脱除重组分即催化剂和阻聚剂，得到产品丙烯酸甲氧基乙酯；所述丙烯酸甲酯和乙二醇？甲醚的重量配比为1.2？2.5∶1；所述催化剂的用量为反应液总量的0.5％？3.0％；所述阻聚剂的用量为反应液总量的0.02％？0.2％；所述共沸剂的用量为乙二醇？甲醚用量的20？40％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：安丰发，李虹，
申请(专利权)人：上海和创化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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