本发明专利技术公开了一种没食子酸的清洁、高效生产工艺技术，该方法包括（1）没食子酸生产工艺流程。（2）生产废液的处理（回收废液中的没食子酸返回生产工艺流程并使废液达标排放）。本发明专利技术的特点是通过三级逆流萃取与反萃回收没食子酸，同时通过废液处理使废水达标排放；本发明专利技术还在五倍子水解和碱化工艺中用超声波辅助，提高了水解和碱化效率，较之现有生产技术，不仅解决了环保问题，而且没食子酸得率提高8％－9％，提高了药材的利用度，节约了资源，提升了加工企业的经济效益，实现了没食子酸的清洁、高效生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种没食子酸的生产工艺技术，具体指从五倍子中提取没食子酸的清洁、高效生产工艺技术。
技术介绍
五倍子又名百虫仓、百药煎、掊子，为同翅目蚜虫科的角倍蚜或倍蛋蚜雌虫寄生于漆树科植物“盐肤木”及其同属其他植物的嫩叶或叶柄，刺伤而生成一种囊状聚生物虫瘿，经干燥所得。五倍子除少量用作中药饮片外，绝大部分用于生产没食子酸，没食子酸是一种重要的化工、医药中间体，用途广泛。没食子酸生产过程一般会产生大量黑色废液(每生产I吨没食子酸约产生4. 5吨 废液，主要是结晶母液)，废液中除含有大量污染物外，还含有2%左右的没食子酸，没食子酸本身对人体的毒性极小，但在饮用水氯气消毒过程中可以产生卤代烃类物质，对人体具有“致畸、致癌、致突变”作用，成为饮用水安全控制对象。如果将这些废液直接外排，不仅污染环境，而且会损耗大量的没食子酸(每生产I吨没食子酸约外排90公斤没食子酸)。因此，开发清洁、高效的没食子酸生产技术，通过对没食子酸生产过程中产生的废液进行处理，既回收废液中的没食子酸，又使废液达标排放，对于保护生态环境、提高五倍子药材的利用度，提升加工企业的经济效益都具有重要意义。以五倍子为主要原料生产没食子酸在国内源于上世纪七十年代，已经有较多报道，但过去的工艺均存在对环境污染大，没食子酸损耗多的问题。
技术实现思路
为解决上述从五倍子中提取没食子酸的现有技术存在的问题，本专利技术人经过大量的试验，终于专利技术出一种既能回收废液中的没食子酸，又能使废液达标排放，清洁、高效的没食子酸生产方法。本专利技术包括以下几个步骤 (I)没食子酸的生产。将干净、干燥的五倍子粉碎至20 — 60目，投入反应缸，加入五倍子重量O. 9 - I. I倍的质量分数为35% — 45%的氢氧化钠水溶液，升温到100°C -110°C保温2. 5-3. 5小时，保温的同时辅助超声波，放入酸化缸并合并(2)得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为28% — 32%的盐酸调节PH值为2. 8 — 3. 2,再加入五倍子重量2% —4%的活性碳，在85°C — 95°C用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品。把没食子酸粗品投入脱色缸，加入1.5 — 3倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量9% — 12%的活性炭，升温至85°C — 95°C保温30分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品，其中质量分数彡99. 5%,重金属彡O. lppm。(2)生产废液的处理(回收废液中的没食子酸返回生产工艺流程并使废液达标排放，见说明书附图I)。将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为30%- 50%的N-503 (N，N-二-(I-甲基庚基)乙酰胺)甲基丁酮溶液为萃取剂、N-503甲基丁酮溶液与废液的比例为I :6 — I :10,进行三级逆流萃取废液中的没食子酸,萃取完后，用过量的15%-20%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回(1)，同时再生N-503甲基丁酮溶液。本工序不仅能回收废液中90%以上的没食子酸成分，而且能明显消除没食子酸对生物处理的不利影响，有利于后续的废水处理。三级逆流萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。 本专利技术的特点是将N-503甲基丁酮溶液做萃取剂，通过三级逆流萃取与反萃回收废液中的没食子酸有价成分，同时通过废液处理使废水达标排放，达到《污水综合排放标准(GB8978-1996))) 一级排放标准；本专利技术还在五倍子水解和碱化工艺中用超声波辅助，提高了水解和碱化效率，较之现有生产技术，不仅解决了环保问题，而且较常规法生产没食子酸得率提高8% — 9%，提高了药材的利用度，节约了资源，提升了加工企业的经济效益，实现了以五倍子为主要原料的没食子酸清洁、高效生产。附图说明 图I是没食子酸生产废液处理工艺流程图 具体实施例方式 以下对本专利技术的没食子酸生产工艺技术进行详细说明。实施例I : I、将干净、干燥的五倍子粉碎至30目，投入反应缸，加入五倍子重量I倍的质量分数为40%的氢氧化钠水溶液，升温到103°C保温3. 2小时，保温的同时辅助超声波，放入酸化缸并合并2得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为31 %的盐酸调节PH值为2. 9，再加入五倍子重量2 %的活性碳，在95°C用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品。把没食子酸粗品投入脱色缸，加入2. 5倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量11%的活性炭，升温至90°C保温40分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品，其中质量分数99. 5%，重金属O. O lppm。2将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为40%的N-503(N，N-二-(I-甲基庚基)乙酰胺)甲基丁酮溶液为萃取剂、N-503甲基丁酮溶液与废液的比例为I :8，进行三级逆流萃取废液中的没食子酸,萃取完后,用过量的18%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回1，同时再生N-503甲基丁酮溶液。三级逆流萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。经过上述处理工艺得到的没食子酸收率较常规法提高8.2%，排放的废水达到了《污水综合排放标准(GB8978-1996)》一级排放标准。 实施例2 I、将干净、干燥的五倍子粉碎至20目，投入反应缸，加入五倍子重量O. 95倍的质量分数为38%的氢氧化钠水溶液，升温到105°C保温3小时，保温的同时辅助超声波，放入酸化缸并合并2得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为30%的盐酸调节PH值为3. 0，再加入五倍子重量3 %的活性碳，在90°C用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品。把没食子酸粗品投入脱色缸，加入2倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量10%的活性炭，升温至95°C保温30分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品，其中质量分数99. 6%，重金属O. 02ppm。2将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为45%的N-503(N，N-二-(I-甲基庚基)乙酰胺)甲基丁酮溶液为萃取剂、N-503甲基丁酮溶液与废液的比例为I :9，进行三级逆流萃取废液中的没食子酸,萃取完后,用过量的20%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回1，同时再生N-503甲基丁酮溶液。三级逆流萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接 触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排 放。经过上述处理工艺得到的没食子酸收率较常规法提高8.5%，排放的废水达到了《污水综合排放标准(GB8978-1996)》一级排放标准。 实施例3 I、将干净、干燥的五倍子粉碎至40目，投入反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种没食子酸的清洁、高效生产工艺技术，其特征在于包括以下几个步骤：(1)没食子酸的生产。将干净、干燥的五倍子粉碎至20？60目，投入反应缸，加入五倍子重量0.9？11倍的质量分数为35％？45％的氢氧化钠水溶液，升温到100℃？110℃保温2.5？3.5小时，放入酸化缸并合并(2)得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为28％？32％的盐酸调节PH值为2.8？3.2，再加入五倍子重量2％？4％的活性碳，在85℃？95℃用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品，把没食子酸粗品投入脱色缸，加入1.5？3倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量9％？12％的活性炭，升温至85℃？95℃保温30分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品。(2)生产废液的处理(回收废液中的没食子酸返回生产工艺流程并使废液达标排放)。将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，用萃取剂萃取废液中的没食子酸，萃取完后，用过量的15％？20％的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回(1)，同时再生萃取剂，萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭友蔼，周康根，胡江宇，
申请(专利权)人：湖南洪江棓雅生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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