本发明专利技术公开了一种利用气相氯化氢与乙醇合成氯乙烷的方法,该合成方法是:向反应釜内投入无水氯化锌,用蒸汽缓缓升温至85℃;缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜,同时用泵连续向反应釜内加入乙醇,分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为1.02-1.03:1,反应釜温度由夹套蒸汽调节,反应釜夹套蒸汽压力控制5-5.5KG/cm2,反应釜内温度120—135℃;反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝,水及酒精回收到受液槽,用泵输送到酒精精馏塔原料槽,套用;气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥,最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。本发明专利技术工艺简单,操作容易,减少废水处理量,节约能源,提高效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合成方法,具体涉及一种。
技术介绍
氯乙烷的合成方法有三种乙烯与氯化氢加成,乙烷氯化法,由盐酸与乙醇反应合成;第一种方法用到乙烯,由于乙烯对运输、贮存的设备要求较高,且反应条件苛刻,需要高温高压;第二种方法,乙烷氯化法反应条件温和,但是副产物较多,氯化反应生成氯乙烷的同时,还生成了二氯乙烷、三氯乙烷,这样产物分离提纯系统较为复杂,产品收率低;目前,国内主要采用第三种合成方法,盐酸和乙醇在反应温度110-145°C、无水氯化锌做催化剂的条件下合成氯乙烷,反应过程中盐酸带入到反应系统的水中,需用蒸汽将反应釜里水蒸出来,每生产I吨氯乙烷,需消耗蒸汽3. 5吨,另外,产生的废水量较多,每吨产品产生含乙醇废水2. 05吨。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种,工艺简单,操作容易,减少废水处理量,节约能源,提高效益。本专利技术的技术解决方案是向反应釜内投入无水氯化锌,用蒸汽缓缓升温至85°C ;缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜,同时用泵连续向反应釜内加入乙醇,分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为I. 02-1. 03:1,反应釜温度由夹套蒸汽调节,反应釜夹套蒸汽压力控制5-5. 5KG/cm2,反应釜内温度120— 135°C ;反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝,水及酒精回收到受液槽,用泵输送到酒精精馏塔原料槽,塔顶回收> 92%乙醇,套用;气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥,最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。本专利技术具有以下优点 I、减少废水处理量。传统工艺用盐酸合成氯乙烷,吨产品产生废水量为2. 08吨,本专利技术的吨产品废水量为O. 33吨,废水量减少了 84. 13%。2、节约能源。传统工艺吨产品消耗蒸汽3. 5吨,本专利技术的吨产品蒸汽消耗I. 05吨,节约蒸汽70%。3、提高设备产能。以5000L搪瓷反应釜为例,传统工艺单台釜日产氯乙烷I. 15吨,本专利技术单台釜日产氯乙烷I. 6吨,生产效率是原来的I. 39倍。具体实施例方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案,这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。实施例I :向反应釜内投入无水氯化锌,用蒸汽缓缓升温至85°C ;缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜,同时用泵连续向反应釜内加入乙醇,分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为I. 02:1,反应釜温度由夹套蒸汽调节,反应釜夹套蒸汽压力控制5KG/cm2,反应釜内温度135°C ;反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝,水及酒精回收到受液槽,用泵输送到酒精精馏塔原料槽,塔顶回收> 92%乙醇,套用;气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥,最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品O 实施例2 :向反应釜内投入无水氯化锌,用蒸汽缓缓升温至85°C ;缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜,同时用泵连续向反应釜内加入乙醇,分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为I. 025:1,反应釜温度由夹套蒸汽调节,反应釜夹套蒸汽压力控制5. 25KG/cm2,反应釜内温度128°C;反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝,水及酒精回收到受液槽,用泵输送到酒精精馏塔原料槽,塔顶回收> 92%乙醇,套用;气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥,最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烧广品。实施例3 :向反应釜内投入无水氯化锌,用蒸汽缓缓升温至85°C ;缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜,同时用泵连续向反应釜内加入乙醇,分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为I. 03:1,反应釜温度由夹套蒸汽调节,反应釜夹套蒸汽压力控制5. 5KG/cm2,反应釜内温度120°C ;反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝,水及酒精回收到受液槽,用泵输送到酒精精馏塔原料槽,塔顶回收> 92%乙醇,套用;气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥,最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烧广品。权利要求1.,其特征是该合成方法是向反应釜内投入无水氯化锌,用蒸汽缓缓升温至85°C ;缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜,同时用泵连续向反应釜内加入乙醇,分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为I.02-1. 03:1,反应釜温度由夹套蒸汽调节,反应釜夹套蒸汽压力控制5-5. 5KG/cm2,反应釜内温度120— 135°C ;反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝,水及酒精回收到受液槽,用泵输送到酒精精馏塔原料槽,塔顶回收> 92%乙醇,套用;气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥,最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。全文摘要本专利技术公开了一种,该合成方法是向反应釜内投入无水氯化锌,用蒸汽缓缓升温至85℃;缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜,同时用泵连续向反应釜内加入乙醇,分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为1.02-1.03:1,反应釜温度由夹套蒸汽调节,反应釜夹套蒸汽压力控制5-5.5KG/cm2,反应釜内温度120—135℃;反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝,水及酒精回收到受液槽,用泵输送到酒精精馏塔原料槽,套用;气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥,最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。本专利技术工艺简单,操作容易,减少废水处理量,节约能源,提高效益。文档编号C07C17/16GK102850178SQ20121030438公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日专利技术者张保宏, 钱喜方, 邵建良 申请人:江苏振方医药化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
利用气相氯化氢与乙醇合成氯乙烷的方法,其特征是该合成方法是:向反应釜内投入无水氯化锌,用蒸汽缓缓升温至85℃;缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜,同时用泵连续向反应釜内加入乙醇,分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为1.02?1.03:1,反应釜温度由夹套蒸汽调节,反应釜夹套蒸汽压力控制5?5.5KG/cm2,反应釜内温度120—135℃;反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝,水及酒精回收到受液槽,用泵输送到酒精精馏塔原料槽,塔顶回收≥92%乙醇,套用;气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥,最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张保宏,钱喜方,邵建良,
申请(专利权)人:江苏振方医药化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。