一种V0.6Cr0.4O2纳米针状材料的制备方法，属于无机材料的制备技术领域。本发明专利技术以氧化钒微粉和硝酸铬为原料，在中性或者酸性条件下通过水热反应直接合成出V0.6Cr0.4O2纳米针状材料。本发明专利技术原料无毒无害、不需要还原剂、不需要煅烧处理。本方法成本低，生产工艺简单，易于工业化大规模生产。所制备的V0.6Cr0.4O2纳米针状材料长度为微米量级，直径十纳米量级，且结晶度好、纯度高，同一制备条件下得到的产品形状一致。在一定范围内调节反应体系的酸度或者Cr的加入量可以得到不同尺度的产物。这种纳米材料可以用于催化剂、电化学装置、传感器、锂离子电池材料、光催化材料、有机合成、磁记录材料等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料的制备
，具体的说涉及一种Va6Cra4O2纳米针状材料制备方法。
技术介绍
纳米二氧化钒材料是一种重要的无机材料，在催化剂、电化学装置、传感器、锂离子电池材料、光催化材料等领域具有广阔的应用前景。通过其他金属元素的掺杂，可以改变其性质，拓宽其应用范围，因此对掺杂VO2及其制备方法的研究具有重要价值。VO2进行掺杂时，相变温度(Tc)可以调节改变，其变化量与掺杂的种类和数量有关，例如掺杂Cr增加Tc,V0.976Cr0.024 02的Tc为72°C，每掺入相当于V原子数量1%的Mo原子，Tc减少11°C，每掺入相当于V原子数量l%w原子，Tc减少26°C。目前的VO2掺杂的方法主要有以下几种 V2O5还原法，在盐酸介质中用还原V2O5制备VOCl2,然后进一步反应制备氧钒碱式碳酸铵前驱体，粉碎、在惰性气氛下分解得到VO2粉体，通过在前驱体中掺杂Cr、Mo、W，获得掺杂的VO2,然后焙烧制备；溶胶-凝胶法，将钒源、掺杂材料高温熔融后倒入冷水中迅速水淬形成凝胶，然后热处理形成干凝胶，研磨后热还原，保护气氛退火处理。热解还原法，六聚钒酸铵或偏钒酸铵为原料，加入掺杂物，热解或者掺杂的二氧化钒微粒，要求升温速率至少100°c /min，工艺困难，制备的样品粒度为微米级。V2O5和WO3研磨混合，高温在惰性气体下还原，得到W改性的V02。但是这些方法工艺复杂，而且掺杂量比较少。目前对于大量铬改性的氧化钒纳米材料，形成氧化铬-氧化钒复合氧化物的V0.6Cr0.402纳米针状材料还没有研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Va6Cra4O2纳米针状材料的制备方法，所制备的Va6Cra4O2纳米针状材料结晶度好，纯度高，同一制备条件下得到的产品形状一致。可用于催化剂、电化学装置、传感器、锂离子电池材料、光催化材料等领域，同时发现这种方法制备的氧化铬具有铁磁性，可以应用于磁记录材料领域。本专利技术技术方案如下一种Va6Cra4O2纳米针状材料的制备方法，如图3所示，包括以下步骤步骤I :配制O. 01mol/L O. 5mol/L摩尔浓度的硝酸铬水溶液；步骤2 :在步骤I所配制的硝酸铬水溶液中加入VO2微粉，控制Cr的摩尔量为V与Cr摩尔量之和的409Γ80%，然后搅拌均匀，得到反应体系A ；步骤3 :往反应体系A中加入适量的硝酸，反应体系B，硝酸的加入量应使得反应体系B的pH值呈酸性或中性；步骤4 :将反应体系B转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后在140 250°C下水热反应10 72小时；步骤5 :将步骤4水热反应的固体产物过滤、去离子水洗涤，然后于105 130°C下烘干，得到Va6Cra4O2纳米针状材料。本专利技术利用工业级VO2微粉为钒源，利用硝酸铬为铬源，在中性或者酸性下采用水热反应直接制备Va6Cra4O2纳米针状材料。制备原料无毒无害，制备过程不需要还原剂、不需要煅烧处理，成本低，生产工艺简单，易于工业化大规模生产。水热反应下，大量的铬离子破坏氧化钒微粒，形成V离子，然后V离子和Cr离子同时水解晶化为Va6Cra4O2纳米针状材料。所制备的Va6Cra4O2纳米针状材料长度为微米量级，直径为十纳米量级，结晶度好，纯度高，同一制备条件下得到的产品形状一致。制备过程中通过调节反应体系的PH值可获得不同尺度的Va6Cra4O2纳米针状材料；实验同时发现，在反应体系A中，只要在Cr的摩尔量为V与Cr摩尔量之和的40°/Γ80%范围内任意改变Cr和V的摩尔配比，所得产物均是Va6Cra4O2,只是所得Va6Cra4O2纳米针状材料的尺度有所差异(过量的Cr离子在水热反应后以离子形态被过滤掉了)。本专利技术做制备的Va 6Cr0.402纳米针状材料可以用于催化剂、电化学装置、传感器、锂离子电池材料、光催化材料、有机合成等领域，同时发现这种方法制备的氧化铬具有铁磁性，可以应用于磁记录材料领域。附图说明图I为本专利技术制备的Va6Cra4O2纳米针状材料的扫描电镜图。图2为本专利技术制备的Va6Cra4O2纳米针状材料的高分辩透射电镜照片。图3为本专利技术流程示意图。具体实施例方式实施例I 在水热釜中加入120ml去离子水，然后加入7. 23g Cr (NO3) 3 · 9H20,搅拌直至完全溶解，得淡绿色澄清硝酸铬溶液。然后加入I. 5gV02微米级颗粒。密封水热釜，190°C下水热反应48小时。将水热反应后的产物过滤，去离子水洗涤，110°C下烘干、得到Va6Cra4O2纳米针状材料。元素分析证明其化学组成为Va6Cra4O2,纳米针状材料产品形状一致，结晶度好，长约I. 2 μ m,直径约为50nm。实施例2采用上述实施例I的制备过程，不同之处在于加入16. 87g Cr (NO3) 3 · 9H20，得到Va6Cra4O2纳米针状材料。元素分析证明其化学组成仍为Va6Cra4O2,纳米针状材料产品形状一致，结晶度好，长约2. O μ m，直径约为70nm。实施例3在水热釜中加入在IOOOml去离子水，然后加入20ml的2mol/L的硝酸溶液，然后加入7. 23g Cr(NO3)3 · 9H20，搅拌直至完全溶解，得淡绿色澄清硝酸铬溶液。然后加入I. 5gV02微米级颗粒。密封水热釜，190°C下水热反应48小时。将水热反应后的产物过滤，去离子水洗涤，110°C下烘干，得到Va6Cra4O2纳米针状材料。元素分析证明其化学组成为Va6Cra4O2,纳米针状材料产品形状一致，结晶度好，长约2. 2 μ m，直径约为80nm。实施例4在水热釜中加入在IOOOml去离子水，然后加入IOOg Cr (NO3) 3 · 9H20,搅拌直至完全溶解，得淡绿色澄清硝酸铬溶液。然后加入15gV02微米级颗粒。密封水热釜，160°C下水热反应24小时。将水热反应后的产物过滤，去离子水洗涤，110°C下烘干，得到Vtl 6Crtl 4O2纳 米针状材料。元素分析证明其化学组成为Va6Cra4O2，纳米针状材料产品形状一致，结晶度好，长约I. 2 μ m,直径约为50nm。权利要求1.ー种Va6Cra4O2纳米针状材料的制备方法，包括以下步骤 步骤I :配制0. OlmoI/L 0. 5mol/L摩尔浓度的硝酸铬水溶液； 步骤2 :在步骤I所配制的硝酸铬水溶液中加入VO2微粉，控制Cr的摩尔量为V与Cr摩尔量之和的409^80%，然后搅拌均匀，得到反应体系A ； 步骤3 :往反应体系A中加入适量的硝酸，反应体系B，硝酸的加入量应使得反应体系B的PH值呈酸性或中性； 步骤4 :将反应体系B转入聚四氟こ烯内衬的水热釜中，然后在140 250°C下水热反应10 72小时； 步骤5 :将步骤4水热反应的固体产物过滤、去离子水洗涤，然后于105 130°C下烘干，得到Va6Cra4O2纳米针状材料。2.根据权利要求I所述的Va6Cra4O2纳米针状材料的制备方法，其特征在于，在酸性范围内改变反应体系B的pH值可调节产物Va6Cra4O2纳米针状材料的尺度。3.根据权利要求I所述的Va6Cra4O2纳米针状材料的制备方法，其特征在于，在反应体系A中Cr的摩尔量为V与Cr摩尔量之和的40% 80%范围内改变Cr和V的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种V0.6Cr0.4O2纳米针状材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：配制0.01mol/L～0.5mol/L摩尔浓度的硝酸铬水溶液；步骤2：在步骤1所配制的硝酸铬水溶液中加入VO2微粉，控制Cr的摩尔量为V与Cr摩尔量之和的40%~80%，然后搅拌均匀，得到反应体系A；步骤3：往反应体系A中加入适量的硝酸，反应体系B，硝酸的加入量应使得反应体系B的pH值呈酸性或中性；步骤4：将反应体系B转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后在140～250℃下水热反应10～72小时；步骤5：将步骤4水热反应的固体产物过滤、去离子水洗涤，然后于105～130℃下烘干，得到V0.6Cr0.4O2纳米针状材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李志杰，祖小涛，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：
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