一种碳化硅微粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碳化硅微粉的制备方法，该方法包括以下步骤：S1粉碎；S2分级；S3磁选除铁；S4电场、重力场法除硅与二氧化硅，将碳化硅微粉用去离子水混合，形成混合浆料，然后将混合浆料从电解槽的阴极区域注入装有缓冲溶液的电槽中，缓冲溶液的pH为3-8，加上一恒定电场，硅粉与二氧化硅微粉会沉降在阳极区域，而碳化硅会沉积在阴极区域，沉降分离完成后，排干缓冲液，取出阴极区域的碳化硅；S5脱水；S6烘干。本发明专利技术的方法不需用到化学酸、碱洗，对环境无任何危害，单批碳化硅微粉的生产周期比传统工艺少24小时以上，大大节约了碳化硅微粉的生产时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于新能源光伏产业新

技术介绍
碳化硅微粉由于具有较高的硬度与一定的韧性，在各种磨削工具的加工中获得了很广泛的应用。尤其在光伏产业太阳能电池的制造中，碳化硅微粉作为ー种切割刃料被大量用于单晶硅、多晶硅硅片的线切割之中。因为线切割的エ艺特性，要求用于线切割的碳化硅微粉须具有纯净的化学成份、尖锐的颗粒形状和集中的粒度分布，同时对碳化硅微粉PH值与表面电化学性质也有一定要求，以便于微粉在切割过程中能与切割液有较好的亲和性。传统的生产エ艺中，碳化硅微粉在粉碎、分级后的除杂阶段，多使用酸、碱洗除杂法。如，中国专利CN10180498公开了ー种碳化硅超细微粉的纯化方法，把选好的碳化硅原料，经机械破碎、整形后进行初水洗除碳、磁选，除去表面部份杂质；初水洗后的原料经过晾晒干燥后，经雷蒙机粉碎、气流分级后生产出粒径在1-15 u m之间的产品；把上述分级后的产品，加到纯化釜中，加水制成料浆，料浆的质量百分比浓度为30%，同时加入浮选剂进行浮选除碳，浮选剂为煤油和松醇油，每种油的加入量为每吨料浆各加80-120毫升；除碳结束后，再分别向纯化釜中加入浓度为36%的盐酸、浓度为98%的硫酸、浓度为35%的氢 氟酸，每吨料浆加入盐酸5-7公斤、硫酸5-7公斤、氢氟酸O. 5-0. 7公斤，加入顺序为先盐酸、硫酸、最后加氢氟酸，搅拌10小时；然后再用清水冲3-4遍，使其料浆中的pH达到7左右；再向纯化釜中加入固体氢氧化钠、固体氢氧化钙，每吨料浆加入氢氧化钠6-8公斤、氢氧化钙6-8公斤，搅拌10小时，然后再用清水冲洗3-4遍，使其料浆的pH达到7，即可送到分级釜进行分级。此方法需消耗大量的盐酸、硫酸、氢氟酸以及水，对环境危害大，且最后还要用清水冲3-4適，使其料浆中的pH达到7左右，这个过程需要很长时间，一般用清水冲洗一次需要4-6小时，生产周期长。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是现有的碳化硅微粉的制备方法存在需消耗大量的化学药品以及水，对环境危害大，且生产周期长的缺陷，从而提供ー种不需要消耗化学药品以及水，环保，且生产周期短的碳化硅制备方法。本专利技术提供了，该方法包括以下步骤 Si粉碎 将碳化硅放置于雷蒙磨中进行粉碎； S2分级 采用分级机将经过雷蒙磨粉碎的碳化硅进行分级； S3磁选除铁 将分级处理后的碳化硅用磁选机除去其中所混入的金属杂质；S4电场、重力场法除硅与ニ氧化硅 将碳化硅微粉用去离子水混合，形成混合浆料，然后将混合浆料从电解槽的阴极区域注入装有缓冲溶液的电槽中，缓冲溶液的PH为3-8，加上ー恒定电场，硅粉与ニ氧化硅微粉会沉降在阳极区域，而碳化硅会沉积在阴极区域，沉降分离完成后，排干缓冲液，取出阴极区域的碳化硅； S5脱水 将步骤S4获得的碳化硅进行脱水； S6烘干 将脱水后的碳化 硅进行烘干即得到成品碳化硅。本专利技术的方法不需用到化学酸、碱洗，对环境无任何危害，单批碳化硅微粉的生产周期比传统エ艺少24小时以上，大大节约了碳化硅微粉的生产时间。附图说明图I是本专利技术用的电解槽示意图。具体实施例方式本专利技术提供了，该方法包括以下步骤 Si粉碎 将碳化硅放置于雷蒙磨中进行粉碎； S2分级 采用分级机将经过雷蒙磨粉碎的碳化硅进行分级； S3磁选除铁 将分级处理后的碳化硅用磁选机除去其中所混入的金属杂质； S4电场、重力场法除硅与ニ氧化硅 将碳化硅微粉用去离子水混合，形成混合浆料，然后将混合浆料从电解槽的阴极区域注入装有缓冲溶液的电槽中，缓冲溶液的PH为3-8，加上ー恒定电场，硅粉与ニ氧化硅微粉会沉降在阳极区域，而碳化硅会沉积在阴极区域，沉降分离完成后，排干缓冲液，取出阴极区域的碳化硅； S5脱水 将步骤S4获得的碳化硅进行脱水； S6烘干 将脱水后的碳化硅进行烘干即得到成品碳化硅。本专利技术的制备方法中，碳化硅密度与颗粒直径大于硅粉和ニ氧化硅微粉，而其表面电负性小于硅粉与ニ氧化硅微粉的表面电负性，所以在电场的作用下硅粉颗粒与ニ氧化硅微粉颗粒向正极水平迁移的速率大于碳化硅颗粒的迁移速率；而碳化硅颗粒向下的沉降的速率大于前两者的沉降速率，因此，在电场与重力场的作用下，硅粉与ニ氧化硅微粉会沉降在近阳极区域，碳化硅沉降在近阴极区域，因此在沉积后，本专利技术获得阴极区域的碳化硅，而将阳极区域的硅粉及ニ氧化硅除去。根据本专利技术所提供的制备方法，所述缓冲溶液没有特别的限制，只要能使该溶液的pH保持在3-8之间即可。为了不引入其它杂质并保证pH在该范围内，优选地，所述步骤S4中的缓冲溶液为是H3PO4与NH4 · H2O混合的水溶液。根据本专利技术所提供的制备方法，所述恒定电场得电场强度没有特别的限制只要能将碳化硅与硅粉、ニ氧化硅分开即可，优选地，所述恒定电场的电场强度为1-3 V · cnT1。根据本专利技术所提供的制备方法，为了能够更好的将碳化硅与硅粉及ニ氧化硅分离，优选地，将所述电解槽底部用隔板分割成多个区域。更优选地，所述电解槽分割成4-10个区域。如图I所示，电解槽由槽体I、电源2、缓冲溶液3、阴极4、阳极5、进ロ 6、出口 7、与进ロ连通的泵8、与出ロ连通的泵9及隔板10组成。槽体I的底部用隔板10隔成5个区域，浆料通过泵8从进ロ 6进入槽体，浆料在槽体中在电场合重力场的作用下，浆料中的碳化硅、ニ氧化硅及硅粉分离沉积。分离沉积完成后，用泵9将上层的液体通过出ロ 7抽出， 然后在阴极端的1-3号区域(图中没有标出)收集得到碳化硅颗粒，在近阳极端的4-5号区域(图中没有标出)可以收集得到混有硅粉与ニ氧化硅粉的碳化硅微粉。根据本专利技术所提供的制备方法，优选地，电解槽的阴极区域及阳极区域都与泵相连，在开始时有阴极区域的泵将混合浆料抽到电解槽中，在沉积结束后由阳极区域的泵将电解槽表面的液体抽出，保留电解槽底部的碳化硅、硅粉及ニ氧化硅。根据本专利技术所提供的制备方法，为了使碳化硅与硅粉、ニ氧化硅分离的更充分，优选地，所述电解槽的深度为1-1. 5m，所述电解槽的长度为1-1. 5mO本专利技术中，电解槽的深度为I. 5m,电解槽的为lm。根据本专利技术所提供的制备方法，所述粉碎是取原位合成的高纯度6H_SiC，经雷蒙磨机粉碎成粒度小于45Mm的微粉颗粒。粉碎时将磨机电流设定成30-50A，风机流量定为40-50m3/min，转速设为 600-1000 转 / 分钟。根据本专利技术所提供的制备方法，所述分级可以用液流分级也可以用气流分级。但是为了节约成本及操作方便，优选地，所述分级为气流分级。所述气流分级是采用涡流式气流分级机，对从雷蒙磨出来的产品进行分级，分级时，涡流式气流分级机的风机流量设为30-50m3/min,分级轮转速调至1600_2000rpm，从ー级分级ロ收集到粒径为d50 =8_12Mm的半成品A (主要产品)；从旋风ロ收集粒径范围为d50 =5-8Mm的半成品B，B的最大粒径小于20Mm ;从除尘器出来的是粒径小于4Mm的副产品C。根据本专利技术所提供的制备方法，因为碳化硅硬度较大，在雷蒙磨中进行粉碎的时候不可避免地会使得磨机的磨辊发生一定地磨损，从磨辊上掉下来的鉄屑会混在碳化硅磨粉中，影响到碳化硅磨粉的纯度。在这ーエ序，磁选机除去微粉中所混入的鉄屑等金属类杂质。磁选机可选用辊筒式电本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1？粉碎将碳化硅放置于雷蒙磨中进行粉碎；S2？分级采用分级机将经过雷蒙磨粉碎的碳化硅进行分级；S3？磁选除铁将分级处理后的碳化硅用磁选机除去其中所混入的金属杂质；S4？电场、重力场法除硅与二氧化硅将碳化硅微粉用去离子水混合，形成混合浆料，然后将混合浆料从电解槽的阴极区域注入装有缓冲溶液的电槽中，缓冲溶液的pH为3？8，加上一恒定电场，硅粉与二氧化硅微粉会沉降在阳极区域，而碳化硅会沉积在阴极区域，沉降分离完成后，排干缓冲液，取出阴极区域的碳化硅；S5？脱水将步骤S4获得的碳化硅进行脱水；S6？烘干将脱水后的碳化硅进行烘干即得到成品碳化硅。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈帆，王忠利，于红卫，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：