掺氟氧化锡薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种成本更低、工艺更简单的利用射频磁控溅射技术制备掺氟氧化锡薄膜的方法，该方法包括如下步骤：a、将二氧化锡粉末和氟化物混合均匀，然后干燥；b、用步骤a干燥后的混合物制得粉末靶，然后安装于溅射仪的射频靶上；将基底材料进行清洗、干燥后安装于溅射仪真空室的样品位置上；c、开始溅射过程，制得掺氟氧化锡薄膜。本发明专利技术制备方法简单，生产成本低，制得的FTO薄膜也实现了较好的透光与导电性能，综合指标FTC值较高，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种掺氟氧化锡(FTO)薄膜的制备方法，具体涉及ー种成本更低、エ艺更简单的利用射频磁控溅射技术制备掺氟氧化锡薄膜的方法。
技术介绍
FTO透明导电玻璃具有优良的光电性能，被广泛用于太阳能电池的窗ロ材料、低损耗光波导电材料及各种显示器和非晶硅太阳能电池中作为透明玻璃电极等，与生活息息相关。在薄膜太阳电池上的应用太阳能电池是利用光伏效应，在半导体p-n结直接将太阳光的福射能转化成电能的ー种光电器件。TCO薄膜是太阳电池关键材料之一，可作为染 料敏化太阳电池(dye-sensitized solar cells, DSCS)等的透明电极,对它的要求是具有低电阻率；高阳光辐射透过率，即吸收率与反射率要尽可能低；化学和力学稳定性好的特点。在薄膜太阳电池中，透明导电膜充当电极，具有太阳能直接透射到作用区域几乎不衰减、形成p-n结温度较低、低接触电阻、可同时作为防反射薄膜等优点。在显示器上的应用显示器件能将外界事物的光、声、电等信息，经过变换处理，以图像、图形、数码、字符等适当形式加以显示。显示技术的发展方向是平板化。在众多平板显示器中，薄膜电致发光显示由于其主动发光、全固体化、耐冲击、视角大、适用温度宽、エ序简单等优点，引起广泛关注，并发展迅速。FTO薄膜具有可见光透过率高、电阻率低、较好的耐蚀性和化学稳定性，因此被广泛用作平板显示器的透明电极。在气敏元件上的应用气体传感器是把气体的物理、化学性质变换成易处理的光、电、磁等信号的转换元件。半导体气体传感器是采用金属氧化物或金属半导体氧化物材料做成的元件，与气体相互作用时产生表面吸附或反应，引起以载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化。ニ氧化锡薄膜气敏器件具有灵敏度高、响应速度和恢复速度快、功耗低等特点，更重要的是容易集成。随着微电子技术的发展，传感器不断向智能化、微型化方向发展。在建筑幕墙玻璃及透明视窗上的应用FT0薄膜能用于阳光节能玻璃，对可见光高透射，但对红外光高反射，其反射率大于70%。让阳光中可见光部分透过，而红外部分和远红外反射。阳光中的可见光部分对室内采光是必需的，但可将红外部分的热能辐射反射回去，能有效调节太阳光的入射和反射。利用FTO薄膜在可见光区的高透射性和对红外光的高反射性，可作为玻璃的防雾和防冰霜薄膜。FTO透明导电玻璃的制备方法目前主要有，物理方法真空蒸发镀膜法、离子辅助沉积镀膜法等；化学方法喷雾热解法、溶胶-凝胶法和化学气相沉积法等。目前适合批量生产且研发较多的有真空蒸发镀膜法、化学气相沉积法和喷雾热解等方法。化学气相沉积法和真空镀膜法制备的薄膜和玻璃基板的结合强度不够，溶胶-凝胶法制备的导电薄膜电阻较高。溅射法由于具有良好的可控性和易于获得大面积均匀的薄膜而在薄膜材料和器件产品的生产上应用广泛。利用溅射法制备FTO透明导电玻璃其生产エ艺简单，操作方便，利于控制，成本较低，原料易得。派射镀膜(sputtering deposition)是指用离子轰击祀材表面，使靶材的原子被轰击出来，溅射产生的原子沉积在基体表面形成薄膜。溅射镀膜有ニ级、三级或四级溅射、磁控溅射、射频溅射、偏压溅射、反应溅射、离子束溅射等装置。磁控溅射法是在高真空充入 适量的氩气，在阴极(柱状靶或平面靶)和阳极(镀膜室壁)之间施加几百KV直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜。通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。磁控溅射法具有镀膜层与基材的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点。溅射分为直流溅射和射频溅射两类。射频溅射的基本原理是射频辉光放电。国内外射频溅射普遍选用的射频电源频率为13.56MHz，以防止射频信号与无线电信号的相互干扰。射频溅射适合于任何一种类型的阻抗耦合，电极和靶材并不需要是导体，射频溅射非常适合于制备半导体、绝缘体等高熔点材料的薄膜。在靶材表面施加射频电压，当溅射处于上半周时，由于电子的质量比离子的质量小很多，故其迁移率很高，用很短时间就可以飞向靶面，中和其表面积累的正电荷，从而实现对绝缘材料的溅射，并且在靶表面又迅速积累起了大量的电子，使其表面因空间电荷而呈现负电位，导致在射频溅射正半周期，也可吸引离子轰击靶材。从而实现了在电压正、负半周期，均可溅射。磁场的作用是将电子与高密度等离子体束缚在靶材表面，可以提高溅射速度。溅射过程中，入射离子在进入样品的过程中与样品原子发生弹性碰撞，入射离子的一部分动能会传给样品原子，当后者的动能超过由其周围存在的其它样品原子所形成的势垒时，这种原子从晶格点阵被碰出，产生离位原子，并进一歩和附近的样品原子依次反复碰撞，产生所谓的碰撞级联。当这种碰撞级联到达样品表面时，如果靠近样品表面的原子的动能远远超过表面结合能，样品原子就会从样品表面放出并进入真空。专利技术人发现，粉末靶相对于块状靶平均势垒更小、相对于块状靶材的表面结合能更低，因此在相同的条件(功率、气体成分、气压、溅射时间等)下，可以得到更高的溅射产额，从而提高了溅射效率。真空磁控溅射镀膜机(通常称为溅射仪)是制造真空环境实现溅射镀膜的设备。主要包括真空室、样品台、溅射靶、电源、控制柜等部分。使用时先打开冷却水，确认冷却水流动后打开控制柜总电源开关；检查各阀门是否处于正确位置；调节好靶距；打开机械泵，真空室压カ达到数Pa数量后启动电磁阀，打开分子泵，将真空室压力尽量抽至本底真空度；清洗管道杂气，打开氩气供气源开关至一定压力，打开氩气进气开关，调节流量计和分子泵闸板阀开度，控制真空室压カ至设定參数。打开射频电源开关预热约20min，开始输入射频功率直至起辉。适当调节射频电源的匹配电容，使反射功率最小。设定正式溅射功率，开始预溅射，一段时间后开始对样品进行了正式溅射。在操作溅射设备之前，应按预定计划安装好样品与靶材。靶材可以是金属靶，也可以是非金属靶。靶材一般采用致密固体加工成适当形状，粉末态的原料一般还需要加入粘结剂压制成所需形状后进行高温烧结(具体烧结温度与靶材种类有关，通常在60(T900°C )，使之形成致密的陶瓷靶(如金属氧化物类靶材)。也有人直接采用粉末做靶材，但需要ー个容器盛装靶粉末(此容器为靶托)。相对于陶瓷靶，粉末靶具有更高的溅射活性，但可控性较差。为了提高溅射的可控性，需要更为精细地控制过程中的各种エ艺參数，其所考虑的溅射过程エ艺影响因素因此更为复杂，要求的控制水平更高。在常温状态下溅射制备的多数氧化物体系薄膜结晶化程度很低，为体现其特定的功能，还需要采用另外的处理措施提高薄膜的晶化程度，这一般采用退火(通常采用300 800°C的退火温度)来实现。退火即是在一设定的温度下对样品进行较长时间保温，以给薄膜物质的结晶提供充分的条件。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供ー种成本更低、エ艺更简单的利用射频磁控溅射技术制备掺氟氧化锡薄膜的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是，包括如下步骤a、将ニ氧化锡粉末和氟化物混合均匀，然后干燥；b、用步骤a干燥后的混合物制得粉末靶，然后安装于溅射仪的射频靶上；将基底 材料进行清洗、干燥后安装于溅射仪真空室的样品位置上；C、开始溅射过程，制得掺本文档来自技高网...

【技术保护点】
掺氟氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、将二氧化锡粉末和氟化物混合均匀，然后干燥；b、用步骤a干燥后的混合物制得粉末靶，然后安装于溅射仪的射频靶上；将基底材料进行清洗、干燥后安装于溅射仪真空室的样品位置上；c、开始溅射过程，制得掺氟氧化锡薄膜。

【技术特征摘要】
1.掺氟氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤 a、将二氧化锡粉末和氟化物混合均匀，然后干燥； b、用步骤a干燥后的混合物制得粉末靶，然后安装于溅射仪的射频靶上；将基底材料进行清洗、干燥后安装于溅射仪真空室的样品位置上； C、开始溅射过程，制得掺氟氧化锡薄膜。2.根据权利要求I所述的掺氟氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于步骤a中干燥的温度为50 300°C。3.根据权利要求2所述的掺氟氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于步骤a中干燥的温度为100 200°C。4.根据权利要求I所述的掺氟氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于溅射过程中，真空室气氛为O. 5 IOPa的氩气，氩气供气压力为O. I 5MPa。5.根据权利要求4所述的掺氟氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于预溅射时间为O.5 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：蓝德均，崔旭梅，黄双华，邹敏，陈孝娥，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：