一种从印度苦木中提取纯化印度苦木素X的方法技术

本发明专利技术属于天然药物化学领域，涉及一种从印度苦木中提取纯化印度苦木素X的方法，具体包括如下步骤：（1）将药材粉碎，采用热水浸提；（2）经大孔树脂或活性面料脱色；（3）采用乙醇/硫酸铵双水相体系分离得到印度苦木素类化合物；（4）制备高效液相色谱分离得印度苦木素X对照品，高效液相色谱检测其质量分数大于95%。本发明专利技术工艺简单、设备要求低、无污染、有机溶剂用量少，成本低，适合规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药化学领域，涉及一种从印度苦木中提取纯化印度苦木素X的方法。
技术介绍
印度苦木素X是从苦木科(Simarcubaceae)植物印度苦木Quassia indica(Gaertn. ) Nooteboom中分离得到的一种苦木素,分子式为C2tlH26Oltl,分子量为426. 42,为白色无定性固体。药理研究表明，印度苦木素X具有抗肿瘤活性，另外，体外对KB细胞呈细胞毒活性。 现有技术中，没有提取纯化印度苦木素X的工业化生产工艺披露。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从印度苦木中提取纯化印度苦木素X的方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案 一种从印度苦木中提取纯化印度苦木素X的方法，其特征在于包括以下步骤 (O将印度苦木茎粉碎，置于恒温装置中加热水保温浸提3-4次，每次2小时，得提取液； (2)将所得提取液加活性炭脱色除杂，减压浓缩得印度苦木总三萜提取物；或以大孔吸附树脂吸附，4-6倍柱体积乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，得印度苦木总三萜提取物； (3)将印度苦木总三萜提取物加入至乙醇/硫酸铵双水相体系中，超声混匀后离心分相，得到上相和下相，将上相减压浓缩得浸膏； (4)将步骤(3)获得的浸膏经制备高效液相色谱，色谱柱C18，流动相甲醇-水(72:28)，同步采用ELSD检测器监视流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到印度苦木素X。所述步骤(2)中大孔吸附树脂用量与药材量质量比为2:3，所述大孔树脂为DlOl或AB-8型大孔树脂，以4-6倍量95%乙醇洗脱，至乙醇洗脱液三萜反应呈阴性，收集洗脱液，回收乙醇，减压低温干燥得印度苦木总三萜提取物。本专利技术工艺简单、设备要求低、无污染、有机溶剂用量少，成本低，适合规模化生产。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取IOkg干燥的印度苦木茎，置于恒温装置中加70-80°C热水浸提，连续浸提3次，每次2小时，所得浸出液加入1%的活性炭于60°C条件下保温脱色20分钟，过滤得到脱色液，将脱色液浓缩干燥得到印度苦木总三萜提取物，加入提取物25倍量体积的乙醇/硫酸铵双水相体系中，于超声清洗机中，功率220W下超声混匀5分钟，然后于5000r/min离心2分钟，得到上相和下相。收集上相减压浓缩，所得浓缩浸膏加甲醇溶解，微孔滤膜(O. 45 μ m)过滤，经制备高效液相色谱，色谱柱C18，流动相甲醇-水(72:28，体积比)，同步采用ELSD检测器监视流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到印度苦木素X，质量分数为96. 4%，产率 O. 018%。实施例2 取IOkg干燥的印度苦木茎，置于恒温装置中加70-80°C热水浸提，连续浸提4次，每次2小时，所得浸出液加入DlOl大孔吸附树脂柱上，水洗柱床后，用6倍量95%乙醇洗脱，至醇洗脱液三萜反应呈阴性，收集洗脱液，减压浓缩干燥得到印度苦木总三萜提取物，加入提取物25倍量体积的乙醇/硫酸铵双水相体系中，于超声清洗机中，功率220W下超声混匀5分钟，然后于5000r/min离心2分钟，得到上相和下相。收集上相减压浓缩，所得浓缩浸膏加甲醇溶解，微孔滤膜(O. 45 μ m)过滤，经制备高效液相色谱，色谱柱C18，流动相甲醇-水 (72:28，体积比)，同步采用ELSD检测器监视流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到印度苦木素X，质量分数为96. 2%，产率O. 016%。实施例3: 取IOkg干燥的印度苦木茎，置于恒温装置中加70-80°C热水浸提，连续浸提3次，每次2小时，所得浸出液加入AB-8大孔吸附树脂柱上，水洗柱床后，用4倍量95%乙醇洗脱，至醇洗脱液三萜反应呈阴性，收集洗脱液，减压浓缩干燥得到印度苦木总三萜提取物，加入提取物30倍量体积的乙醇/硫酸铵双水相体系中，于超声清洗机中，功率200W下超声混匀5分钟，然后于5000r/min离心2分钟，得到上相和下相。收集上相减压浓缩，所得浓缩浸膏加甲醇溶解，微孔滤膜(O. 45 μ m)过滤，经制备高效液相色谱，色谱柱C18，流动相甲醇-水(72:28，体积比)，同步采用ELSD检测器监视流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到印度苦木素X，质量分数为96. 7%，产率O. 019%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从印度苦木中提取纯化印度苦木素X的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将印度苦木茎粉碎，置于恒温装置中加热水保温浸提3？4次，每次2小时，得提取液；（2）将所得提取液加活性炭脱色除杂，减压浓缩得印度苦木总三萜提取物；或以大孔吸附树脂吸附，4？6倍柱体积乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，得印度苦木总三萜提取物；（3）将印度苦木总三萜提取物加入至乙醇/硫酸铵双水相体系中，超声混匀后离心分相，得到上相和下相，将上相减压浓缩得浸膏；（4）将步骤（3）获得的浸膏经制备高效液相色谱，色谱柱：C18，流动相：甲醇？水（72:28），同步采用ELSD检测器监视流出曲线指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到印度苦木素X。

【技术特征摘要】
1.一种从印度苦木中提取纯化印度苦木素X的方法，其特征在于包括以下步骤 (O将印度苦木茎粉碎，置于恒温装置中加热水保温浸提3-4次，每次2小时，得提取液； (2)将所得提取液加活性炭脱色除杂，减压浓缩得印度苦木总三萜提取物；或以大孔吸附树脂吸附，4-6倍柱体积乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，得印度苦木总三萜提取物； (3)将印度苦木总三萜提取物加入至乙醇/硫酸铵双水相体系中，超声混匀后离心分相，得到上相和下相，将上相减压浓缩得浸膏； (4)将...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：