本发明专利技术提供一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，其特点是以双氧水，硫酸按一定比例混合为氧化剂、将促进剂M制成M-Na盐，在反应釜中加入叔丁胺，将氧化剂和M-Na盐同时滴入反应釜进行反应。此方法中的氧化剂氧化效果好，制得的NS纯度高于98%,收率达到96%以上。并且由于采用两滴法大大降低了叔丁胺的使用量，无需蒸馏，大大降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产
技术介绍
NS别适用于NR，SBR, BR以及混合体，硫化速度快，具有防焦，安全，无毒，硫化快等功能，文献(广东化工，2006,5:16)报道了氧化法合成NS的方法将促进剂M,叔丁胺，稀硫酸，水等加入反应器中搅拌，使其成盐胺；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、干燥得产品。此方法使用叔丁胺量大，促进剂NS收率低。从目前的市场需求预测及国外消费结构比例参考，次磺酰胺类促进剂产量尚不能满足未来国内需求，同时出口前景也非常乐观，因此促进剂NS具有良好的发展潜力。我们通过新型的氧化剂和M-Na盐为原料合成NS降低了生产成本,缩短了生产周期，同时也提高了产品的质量和收率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，其特点是以双氧水，硫酸按一定比例混合为氧化剂、将促进剂M制成M-Na盐，在反应釜中加入叔丁胺，将氧化剂和M-Na盐同时滴入反应釜进行反应。此方法中的氧化剂氧化效果好，制得的NS纯度高，质量好，收率高，以前的方法制得的NS纯度在96% 98%，收率最高到94%。而用这种方法制得的NS纯度高于98%，收率达到96%以上。并且由于采用两滴法大大降低了叔丁胺的使用量，以前的生产NS的方法促进剂M和叔丁胺的摩尔比为1:2. 7 3，多余的叔丁胺需要通过蒸馏回收，而这种新方法促进剂M和叔丁胺的摩尔比为I : 1，无需蒸馏，大大降低了生产成本。为达到上述目的，本专利技术通过下述技术方案加以实现以双氧水，硫酸按一定比例混合为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂NS的方法I)氧化剂的制备向容器中依次加入水、98%硫酸和27. 5%双氧水，摩尔比为硫酸双氧水水=1:2 3:9。2) M-Na盐的制备促进剂M和水的质量比为1: 1，在容器中加入水和促进剂M，然后加入固体氢氧化钠，控制PH=12。3)反应釜中加入叔丁胺，叔丁胺促进剂M摩尔比为1:1，在30 50° C、转速为1000 1500转/分钟的条件下，向反应釜中同时滴加氧化剂和M-Na盐，氧化剂和M的摩尔比为1:2,滴加时间为I. 5^4. O小时；反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS。本专利技术的优点在于该方法过程简单，因为是两滴法，叔丁胺用量可以减少，降低叔丁胺用量，促进剂NS纯度高于98%，收率达到96%以上。具体实施例方式实施例I :用200克浓度为98%硫酸、494. 5克浓度为27. 5%双氧水和324克水(摩尔比为1:2 :9)为原料，加入到配置氧化剂的容器中，加入顺序为水、硫酸和双氧水。搅拌均匀混合为氧化剂，用668克(4摩尔)促进剂M、668克水和固体氢氧化钠为原料，加入到盛放M-Na盐的容器中，加入顺序为水、促进剂M和固体氢氧化钠，制成M-Na盐，控制PH=12，加292克(4摩尔)叔丁胺到反应釜中，控制温度为30° C左右、转速为1000转/分钟的条件下，然后滴入氧化剂和M-Na盐，滴加时间为I. 5小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品923. 4克，产品NS的纯度达到98. 2%，收率达到了 97%。实施例2:用350克浓度为98%硫酸、1081. 8克浓度为27. 5%双氧水和567克水(摩尔比为1:2. 5 :9)为原料，加入到配置氧化剂的容器中，加入顺序为水、硫酸和双氧水。搅拌均匀混合为氧化剂，用1169克(7摩尔)促进剂M、1169克水和固体氢氧化钠为原 料，加入到盛放M-Na盐的容器中，加入顺序为水、促进剂M和固体氢氧化钠，制成M-Na盐，控制PH=I2，应釜中加511克(7摩尔)叔丁胺，控制温度为40° C左右、转速为1300转/分钟的条件下，然后滴入氧化剂和M-Na盐，滴加时间为3. O小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品1649. 3克，产品NS的纯度达到98%，收率达到了 97. 5%。实施例3:以650克浓度为98%硫酸、2410. 9克浓度为27. 5%双氧水和1053克水(摩尔比为1:3 :9)为原料，加入到配置氧化剂的容器中，加入顺序为水、硫酸和双氧水。搅拌均匀混合为氧化剂，用2171克(13摩尔)促进剂M、2171克水和固体氢氧化钠为原料，加入到盛放M-Na盐的容器中，加入顺序为水、促进剂M和固体氢氧化钠，制成M-Na盐，控制PH=I2，反应釜中加949克(13摩尔)叔丁胺，控制温度在50° C左右、转速为1500转/分钟的条件下，然后滴入氧化剂和M-Na盐,滴加时间为4. O小时,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂NS产品2970. 2克，产品NS的纯度达到99%，收率达到了 98%。实施例4:用200克浓度为98%硫酸、714. 8克浓度为27. 5%双氧水和324克水(摩尔比为1:3 :9)为原料，加入到配置氧化剂的容器中，加入顺序为水、硫酸和双氧水。搅拌均匀混合为氧化剂，用668克(4摩尔)促进剂M、668克水和固体氢氧化钠为原料，加入到盛放M-Na盐的容器中，加入顺序为水、促进剂M和固体氢氧化钠，制成M-Na盐，控制PH=12，加292克(4摩尔)叔丁胺到反应釜中，控制温度为30° C左右、转速为1000转/分钟的条件下，然后滴入氧化剂和M-Na盐，滴加时间为I. 5小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品913. 9克，产品NS的纯度达到98. 5%，收率达到了 96%。实施例5:用350克浓度为98%硫酸、1081. 8克浓度为27. 5%双氧水和567克水(摩尔比为1:2. 5 :9)为原料，加入到配置氧化剂的容器中，加入顺序为水、硫酸和双氧水。搅拌均匀混合为氧化剂，用1169克(7摩尔)促进剂M、1169克水和固体氢氧化钠为原料，加入到盛放M-Na盐的容器中，加入顺序为水、促进剂M和固体氢氧化钠，制成M-Na盐，控制PH=I2，应釜中加511克(7摩尔)叔丁胺，控制温度为40° C左右、转速为1000转/分钟的条件下，然后滴入氧化剂和M-Na盐，滴加时间为3. O小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品1616克，产品NS的纯度达到98%，收率达到了 97%。实施例6:用350克浓度为98%硫酸、865. 5克浓度为27. 5%双氧水和567克水(摩尔比为1:2 9)为原料，加入到配置氧化剂的容器中，加入顺序为水、硫酸和双氧水。搅拌均匀混 合为氧化剂，用1169克(7摩尔)促进剂M、1169克水和固体氢氧化钠为原料，加入到盛放M-Na盐的容器中，加入顺序为水、促进剂M和固体氢氧化钠，制成M-Na盐，控制PH=I2，应釜中加511克(7摩尔)叔丁胺，控制温度为40° C左右、转速为1000转/分钟的条件下，然后滴入氧化剂和M-Na盐，滴加时间为3. O小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品1599. 4克，产品NS的纯度达到98. 6%，收率达到了 96%。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，其特征在于：1）氧化剂的制备：向容器中依次加入水、98%硫酸和27.5%双氧水，摩尔比为：硫酸：双氧水：水=1:2~3:9；2）M？Na盐的制备：助剂M和水的质量比为1:1，在容器中加入水和M，然后加入固体氢氧化钠，控制PH=12；3）反应釜中加入叔丁胺，促进剂M：叔丁胺摩尔比为=1:1，在30～50°C、转速为1000～1500转/分钟的条件下，向反应釜中滴加氧化剂和M？Na盐，氧化剂和M的摩尔比为1:2，滴加时间为1.5~4.0小时；反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS。
【技术特征摘要】
1.一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法，其特征在于 1)氧化剂的制备向容器中依次加入水、98%硫酸和27.5%双氧水，摩尔比为硫酸双氧水水=1:2 3:9 ; 2)M-Na盐的制备助剂M和水的质量比为1: 1，在容器中加入水和M，然后加入固体氢氧化钠，控制PH=I2 ...
【专利技术属性】
技术研发人员：李松，
申请(专利权)人：科迈化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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