电子载体1-甲氧基-5-甲基吩嗪硫酸甲酯盐的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种电子载体1-甲氧基-5-甲基吩嗪硫酸甲酯盐（1-甲氧基PMS）的合成方法，属于化学合成技术领域。该合成方法以市场上廉价易得的邻香草醛为原料，醋酸碘苯为氧化剂，经四步反应反应得到1-甲氧基PMS。避免使用毒性较大的二氧化铅、价格昂贵的四氯邻苯醌、性状不太稳定的亚碘酰苯等。本发明专利技术方法路线短，安全易操作，四步反应总收率达26.3%。成本较低，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成
，涉及ー种电子载体I-甲氧基PMS的合成方法。
技术介绍
I-甲氧基PMS，即I-甲氧基-5-甲基吩嗪硫酸甲酯盐，是细胞活性检测试剂CCK-8试剂盒中用到的ー种电子载体。CCK-8试剂盒是日本Dojindo研究所开发的用于检测细胞増殖、细胞毒性的试剂盒。该试剂盒使用方便、灵敏度高、重复性好、无放射性。I-甲氧基PMS作为其所含成分中的电子载体，具有灵敏性好、性质稳定、易于长期保存等优点，但市售价格高。目前有报道的与其合成相关的合成方法主要有以下几种 I、以3-甲氧基邻苯ニ酚为原料，CH2Cl2/ H2O作溶剤，常温下经PhIO氧化，柱层析得3-甲氧基邻苯醌。收率 95%(プ Org. Chem. 1983，48，4764- 4766)。

【技术保护点】
一种电子载体1？甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，该方法通过下列步骤实现：（1）以氢氧化钠水溶液作溶剂，化合物1经过氧化氢氧化，萃取，柱层析得化合物2；（2）以二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯或氯仿作溶剂，化合物2经醋酸碘苯氧化，得到化合物3；（3）化合物3在含有醋酸的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯或氯仿溶液中，与邻苯二胺偶合，经水洗，干燥，蒸干柱层析，得到化合物4；（4）化合物4与硫酸二甲酯反应，得到化合物5。944462dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】
1.一种电子载体I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，该方法通过下列步骤实现2.根据权利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步骤(I)反应的反应温度在40 450C ;反应原料摩尔比为化合物I: NaOH: H2O2 = I: Γ 2: Γ 1.5。3.根据权利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步骤(2)反应温度控制在-78 500C ;反应溶剂优选二氯甲烷。4.根据权利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宏民，张恩，何慧丽，贺鹏，徐锦梅，郑甲信，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：