【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化工产品的制备方法,特别涉及硝基苯肼盐酸盐的制备エ艺。
技术介绍
对硝基苯肼盐酸盐是ー种重要的中间体,尤其是ー种医药中间体,现有技术以对磺酰氨基苯胺为原料,经重氮化反应,亚硫酸钠还原、水解,制备得到的对硝基苯肼盐酸盐的合成方法,反应时间长,生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所需要解决的问题是提供硝基苯肼盐酸盐的制备エ艺,由该方法得到的对硝基苯肼盐酸盐产品纯度高,生产成本低。硝基苯肼盐酸盐的制备エ艺,以对磺酰氨基苯胺为起始原料,经重氮化反应,还原反应、水解,制备得到对硝基苯肼盐酸盐,在5-55°C,pH为5-8的条件下进行。并且焦亚硫酸钠作为还原剂,这样能大大缩短反应时间,得到的产品纯度高,生产成本低。 具体实施例方式向IOOml烧瓶中加入对磺酰氨基苯胺3. 5克,水10ml,ION盐酸5ml,搅拌溶解,冷却至0°C以下后,加入亚硝酸钠溶液,在0-5°C反应5分钟,过滤去渣,得重氮盐溶液。焦亚硫酸钠6. 5克,水25ml,ION氢氧化钠5ml搅拌溶解配成焦亚硫酸钠碱溶液,冷却至10-20°C后,将上述重氮盐溶液加入,调节PH值为 5-8,在20-30°C反应30分钟后,加入ION盐酸IOml,加热至90-105°C,反应30分钟后,加入活性碳0. I克,过滤去渣后冷却10°C过滤,提纯,干燥得产品。根据エ艺品的大小和复杂程度,可按需要在注模前增加网状加强筋和形体筋。造型复杂的结构,可使用分体模具,采用二次或多次注模。
【技术保护点】
硝基苯肼盐酸盐的制备工艺,以对磺酰氨基苯胺为起始原料,经重氮化反应,还原反应、水解,制备得到对硝基苯肼盐酸盐,其特征在于:在5?55℃,pH为5?8的条件下进行。
【技术特征摘要】
1.硝基苯肼盐酸盐的制备エ艺,以对磺酰氨基苯胺为起始原料,经重氮化反应,还原反应、...
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