L-苯丙氨酸硝酸盐的制备方法技术

技术编号:8127689 阅读:200 留言:0更新日期:2012-12-26 22:35
本发明专利技术公开了一种L-苯丙氨酸硝酸盐的制备方法:将L-苯丙氨酸与水搅拌均匀,滴加浓度为65%的硝酸,温度控制在20℃~60℃,30分钟内滴加完毕,继续保温搅拌20分钟,然后升温至50℃~65℃真空除水,除去水分的料液冷却至≤10℃,析出L-苯丙氨酸硝酸盐的固体,经过滤、干燥得L-苯丙氨酸硝酸盐成品。本发明专利技术制备的L-苯丙氨酸硝酸盐产品杂质少,质量好。不用重结晶纯度就达到99%以上,既保证了质量,又节省了工序和生产时间,提高了生产效率。本发明专利技术利用母液循环使用,提高了收率,降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时本发明专利技术在生产中无副产物,几乎不产生三废。本发明专利技术的制备方法工艺合理、简单、环保,适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本发 明涉及一种氨基酸盐类的制备方法,特别是一种。
技术介绍
氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如人类婴幼儿期,生病、受伤或大运动量锻炼的情况下,为了生长需要、恢复体内各种代谢的平衡,增强免疫力和运动员尽快恢复体力,增加肌肉力量,就需要额外补充各种氨基酸。L-苯丙氨酸化学名成为L_2_氨基_3_苯基丙酸。L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一,具有生理活性的芳香族氨基酸。是人体和动物不能靠自身自然合成的必需氨基酸之一,为复配氨基酸输液的重要成份;用于医药方面,是苯丙氨苄、甲酸溶肉瘤素等氨基酸类抗癌药物的中间体,也是生产肾上腺素、甲状腺素和黑色素的原料;已有研究表明,L-苯丙氨酸可作为抗癌药物的载体将药物分子直接导入癌瘤区,其效果是其他氨基酸的3 5倍。这样既可以抑制癌瘤生长,又可以降低药物的毒副作用。由于氨基酸盐类比氨基酸容易溶解在水中,其在体内经氧化酶等作用最后转变成氨基酸,相比直接服用氨基酸更容易被身体吸收,所以氨基酸通常都做成氨基酸盐类服用,一般做成氨基酸的盐酸盐较多。最近美国有关方面研究发现,氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸被身体吸收,因此将L-苯丙氨酸制做成L-苯丙氨酸硝酸盐服用,将更容易转化成L-苯丙氨酸被身体吸收。其使用时剂量会更小,口服吸收效率会更高。
技术实现思路
本专利技术为了得到更容易被身体吸收的L-苯丙氨酸硝酸盐而提供一种。本专利技术为解决上述技术中存在的技术问题所采取的技术方案是 本专利技术的一种如下将L-苯丙氨酸与水搅拌均匀,滴加浓度为65%的硝酸,控制温度在20°C 60°C,30分钟内滴加完毕,继续保温搅拌20分钟,然后升温至50°C 65°C真空除水,除去水分的料液冷却至< 10°C,析出固体,经过滤、干燥得L-苯丙氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。上述L-苯丙氨酸与硝酸的摩尔比为I : I I. I。上述L-苯丙氨酸与水的比例为Ig 2ml。本专利技术具有的优点和积极效果是本专利技术米用的原料是食品级的L-苯丙氨酸和化学试剂级的硝酸,所以生产出来的L-苯丙氨酸硝酸盐产品杂质少,质量好。不用重结晶纯度就达到99%以上,既保证了质量,又节省了工序和生产时间,提高了生产效率。本专利技术利用母液循环使用,提高了收率,降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时本专利技术在生产中无副产物,几乎不产生三废。本专利技术的制备方法工艺合理、简单、环保,适合工业化大生产。具体实施例方式本专利技术中L-苯丙氨酸在水中的溶解度较小,反应时需加入一定量的水,水为去离子的纯化水,以保证产品的质量。以下叙述中就直接称呼为水。本专利技术中L-苯丙氨酸与硝酸的摩尔比应该为I : 1,但为了使L-苯丙氨酸反应完全,硝酸用量应比L-苯丙氨酸略大些。范围在I I. I摩尔之间。本专利技术的反应温度应该控制在60°C以下,真空除水温度应控制在65°C以下。否则会对产品产生不良的影响。本专利技术将过滤后的液体作为母液代替水在生产中进行循环使用,由于过滤掉结晶后的液体中还有没结晶的L-苯丙氨酸硝酸盐,所以当它用于下一步生产时,所产生的结晶95%以上都能析出,大大提高了实际收率。为能进一步了解本专利技术的
技术实现思路
、特点及功效,兹例举以下实施例· 实施例I 称取L-苯丙酸16. 5g (O. I摩尔)放入反应瓶中,加水33ml,搅拌均匀。一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸10g(0. I摩尔),控制反应温度在55°C,20分钟滴加完毕,料液逐渐澄清,继续保持温度搅拌20分钟。随后升温至63°C真空除水。除水后的料液冷却至5°C,析出白色L-苯丙氨酸硝酸盐的固体,过滤、干燥得L-苯丙氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例2 称取L-苯丙酸16. 5g (O. I摩尔)放入反应瓶中,加入母料33ml,搅拌均勻。一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸IOg (O. I摩尔),控制反应温度在40°C,10分钟滴加完毕,料液逐渐澄清,继续保持温度搅拌20分钟。随后升温至57°C,真空除水。除水后的料液冷却至10°C,析出白色L-苯丙氨酸硝酸盐的固体,过滤、干燥得L-苯丙氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例3 称取L-苯丙酸16. 5g (O. I摩尔)放入反应瓶中,加入母料33ml,搅拌均勻。一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸IOg (O. I摩尔),控制反应温度在25°C,30分钟滴加完毕,料液逐渐澄清,继续保持温度搅拌20分钟。随后升温至50°C,真空除水。除水后的料液冷却至(TC,析出白色L-苯丙氨酸硝酸盐的固体,过滤、干燥得L-苯丙氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种L?苯丙氨酸硝酸盐的制备方法,其特征在于制备方法如下:室温下将L?苯丙氨酸与水搅拌均匀,滴加浓度为65%的硝酸,温度控制在20℃~60℃,30分钟内滴加完毕,继续保温搅拌20分钟,然后升温至在50℃~65℃真空除水,除去水分的料液冷却至≤10℃,析出固体,经过滤、干燥得L?苯丙氨酸硝酸盐成品,过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种L-苯丙氨酸硝酸盐的制备方法,其特征在于制备方法如下室温下将L-苯丙氨酸与水搅拌均匀,滴加浓度为65%的硝酸,温度控制在20°C 60°C,30分钟内滴加完毕,继续保温搅拌20分钟,然后升温至在50°C 65°C真空除水,除去水分的料液冷却至^ 10°C,析出固体,经过滤、干...

【专利技术属性】
技术研发人员:张国基
申请(专利权)人:天津天成制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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