本发明专利技术公开了一种高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料及其制备方法。所述材料的组成为Pb1-xLax(Zr1-yTiy)1-x/4O3+awt.％Nb2O5+bwt.％Fe2O3+cwt.％LiBiO2+dwt.％CuO。所述材料的制备是首先将初始原料Pb3O4，ZrO2，TiO2，La2O3，Nb2O5及Fe2O3按照传统固相法合成氧化铌，氧化铁复合掺杂改性的掺镧锆钛酸铅粉体，然后在细磨之前将适量的烧结助剂Li2CO3，Bi2O3及CuO添加至初始粉体中以降低烧结温度。本发明专利技术所述的压电陶瓷材料具有高居里温度、高电致应变并且能在中温烧结致密的特性，能满足发动机电喷系统用压电微位移驱动器的应用要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种压电陶瓷材料及其制备方法，具体说，是涉及一种高居里温度、高电致应变并且能在中温烧结致密的压电陶瓷材料及其制备方法，属于压电陶瓷材料
技术介绍
近年来随着我国国民经济的快速发展，汽车エ业已经成为我国的支柱产业，汽车エ业迅猛发展的同时也产生了“环保、安全、节能”三大问题，因此节能减排的战略地位也日益突出。汽车是燃料消耗和废气排放的重要源头，目前我国已执行国4汽车排放标准。新的汽车排放标准与我国汽车排放达标的不良现状形成鲜明对比。迫于当前面临的节能减排的严峻形势，我国必须加速与“节能减排”最密切关联的发动机电控燃油喷射系统核心技术的研发。·目前，新一代压电喷油系统是发动机电控燃油喷射系统的最新技木，以压电控制技术为特征。叠层压电微位移驱动技术可以实现从源头控制汽车发动机的排放和节油，从而使其能够符合更高规格的汽车排放标准，是压电喷油系统的核心器件。目前世界上主要生产厂家有德国的博世公司、西门子公司，美国的德尔福公司和日本的电装公司。它们基本上垄断了全世界发动机电控喷油系统市场。压电陶瓷是压电喷油元件的关键功能材料，已经成为新一代压电喷油系统开发过程中的ー个重要技术瓶颈。用于发动机电喷系统中压电喷油嘴的压电陶瓷材料必须具备以下性能I)高电致应变=S11彡I. 0%。(il. 5kV/mm)，以确保压电喷油元件在一定电场下有足够的位移量；2)高居里温度Tc彡230°C,以确保压电喷油元件可以在较宽的温度范围内エ作；3)低介电损耗tg 8 く 0. 03，以减少能量在材料中的损失；4)适中的介电常数e ^ 2500，以更容易实现电路的阻抗匹配，从而获得更快的响应时间；5)低烧结温度Ts彡1180°C，以实现与银钯电极共烧，为叠层器件的制备奠定基础。由于用于发动机电喷系统用压电喷油元件的研发具有很高的技术含量，国外对其实行了严格的技术保密。经对国内外相关的专利文献检索，关于叠层型压电驱动器的技术和专利技术专利总数近200篇，但针对发动机喷射系统用的专利极少，其中公布的专利多涉及的是喷油器的组装，结构设计等，对于其关键部件压电喷油元件用压电陶瓷材料配方及制备エ艺没有具体涉及。压电喷油元件用压电陶瓷材料的制备难点是同时具备高居里温度，又具备高电致应变特性，且能在中温实现致密烧结。通常具备高电致应变特性的材料采用的是弛豫铁电体，比如铌镁酸铅-钛酸铅体系，如0. 67Pb (Mgl73Nb273) O3-O. 33PbTi0s,但是由于纯Pb (Mgl73Nb273) O3材料体系的居里温度只有_8°C，该复合材料体系的居里温度只有160°C左右，不适合在较高温度(> 100°C )环境中使用。对于本专利涉及的掺镧锆钛酸铅材料体系，国内外也做了大量的研究，内容主要涉及透明陶瓷的制备(如CN02151113，US5139689等)，针对高电致应变应用的陶瓷的制备和掺杂改性(如US5595677，US5607632，JP9030861等)以及在光学领域中的应用(如US5029989，JP63189261等)。通常在驱动器应用领域，研究较多的是PLZT-7 9/65/35体系，该材料体系的电致应变可高达2 X 10_3 (il. 5kV/mm)，但是其居里温度< 100°C，因此需要对材料配方进行进一步的设计和优化以满足实际应用需要。另ー方面，由于压电喷油元件的设计是采用叠层结构，要求压电陶瓷具有较低的烧结温度，这样可以实现与银钯电极共烧。专利CN1377853和CN1166586中涉及掺镧锆钛酸铅压电陶瓷的低温烧结，采用PbF2-PbO烧结助剂，在980°C 1080°C实现致密烧结，但是性能有所降低。文献中曾经报导过LiBiO2的添加对PZT，PNN-PZT, PMN-PZT材料体系烧结特性的影ロ向(Ferroelectric 258, 53 ；J. Eur. Ceram. Soc.，24,1037 1039 ； Jap. J. AppI. Phys.，43,6683)，但是针对其对掺镧锆钛酸铅体系烧结特性及电致应变性能的影响的报导还未曾见到
技术实现思路
·本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供ー种高居里温度、高电致应变并且能在中温烧结致密的压电陶瓷材料及其制备方法，以满足发动机电喷系统用压电微位移驱动器的应用要求。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下一种高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料，其组成为Pb1^Lax (Zr1^Tiy) !^Og+awt. % Nb205+bwt. % Fe203+cwt. % LiBi02+dwt. % CuO ；其中0.01 彡 X 彡 0. 06，0. 45 彡 y 彡 0. 48，0. 6 彡 a 彡 3. 0，0 < b 彡 0. 2，0. 8 彡 c 彡 I. 5,0< d < I. O。作为优选方案，所述的高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料，其组成为Pb1^Lax (Zr1^Tiy) !^Og+awt. % Nb205+bwt. % Fe203+cwt. % LiBi02+dwt. % CuO ；其中0.02 彡 X 彡 0. 05,0. 46 ^ y ^ 0. 48,0. 6 ^ a ^ 2. 0,0. 06 ^ b ^ 0. 1,0. 8 ^ c ^ I. 2，0.5 ^ d ^ I. O0作为最佳方案，所述的高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料，其组成为Pba97Laa03(Zr0.54Ti0.46) 0.992503+0 . 9wt. % Nb205+0. lwt. % Fe203+1. 2wt. % LiBi02+0. 6wt. % CuO 或 Pb0.98La0.02 (Zr0.54Ti0.46) 0.99503+l. Owt. % Nb205+0. 06wt. % Fe203+1. Owt. % LiBi02+0. 5wt. % CuO或Pba95La0.05 (Zr0.54Ti0.46) 0.987503+0 . 9wt. % Nb205+0. lwt. % Fe203+1. Owt. % LiBi02+0. 6wt. %CuO。本专利技术所述的高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤a)将 Pb3O4, ZrO2, TiO2, La2O3, Nb2O5 及 Fe2O3 原料按化学计量比为PbhLax (Zr ト yTiy)ト x/403+awt. % Nb205+bwt. % Fe2O3,其中0. 01 く x く 0. 06,0.45彡y彡0. 48，0. 6彡a彡3. 0，0 < b彡0. 2进行配料；湿法球磨使其混合均匀；b)将上述混匀的物料进行烘干、压块和合成，得到氧化铌和氧化铁复合掺杂的掺镧锆钛酸铅粉体；所述的合成分两阶段第一阶段合成温度为600 700°C，合成时间为I 4小时；第二阶段合成温度为800 900°C，合成时间为I 4小时；c)将烧结助剂 Li2CO3, Bi2O3 和 CuO 按化学计量比为 PVxLax (ZivyTiy)w4OJawt. %Nb205+bwt. % Fe203+cwt. % LiBi02+dwt.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料，其特征在于：材料组成为Pb1？xLax(Zr1？yTiy)1？x/4O3+awt.％Nb2O5+bwt.％Fe2O3+cwt.％LiBiO2+dwt.％CuO，其中：0.01≤x≤0.06，0.45≤y≤0.48，0.6≤a≤3.0，0＜b≤0.2，0.8≤c≤1.5，0＜d≤1.0。
【技术特征摘要】
1.一种高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料，其特征在干材料组成为Pb1^Lax (Zr1^Tiy) !^Og+awt. % Nb205+bwt. % Fe203+cwt. % LiBi02+dwt. % CuO,其中0. 01 彡 X 彡 0. 06，0. 45 彡 y 彡 0. 48，0. 6 彡 a 彡 3. 0，0 < b 彡 0. 2，0. 8 彡 c 彡 I. 5,0< d < I. O。2.根据权利要求I所述的高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料，其特征在于材料组成为 PlvxLax (Zr卜yTiy)卜x/403+awt. % Nb205+bwt. % Fe203+cwt. % LiBi02+dwt. % CuO,其中0. 02 彡 X 彡 0. 05,0. 46 彡 y 彡 0. 48,0. 6 彡 a 彡 2. 0,0. 06 彡 b 彡 0. 1,0. 8 彡 c 彡 I. 2，0. 5 ^ d ^ I. O03.根据权利要求2所述的高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料，其特征在干材料组成为 Pba97Laaci3(Zra54Tia46)a 9925CVKXgwt. % Nb205+0. lwt. % Fe203+1. 2wt. %LiBi02+0. 6wt. % CuO 或 Pb0.98La0.02 (Zr0.54Ti0.46) 0.99503+l. Owt. % Nb205+0. 06wt. %Fe203+1. Owt. % LiBi02+0. 5wt. % CuO 或 Pb0.95La0.05(Zr0.54Ti0.46) 0.987503+0. 9wt. %Nb205+0. lwt. % Fe203+1. Owt. % LiBi02+0. 6wt. % CuO。4.一种权利要求I所述的高居里温度、高电致应变压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 a)将Pb3O4, ZrO2, TiO2, La2O3, Nb2O5 及 Fe2O3 原料按化学计量比为PbhLax (Zr ト yTiy)ト x/403+awt. % Nb205+bwt. % Fe2O3,其中0. 01 く x く 0. 06,0. 45彡y彡0. 48，0. 6彡a彡3. 0，0 < b彡0. 2进行配料；湿法球磨使其混合均匀； b)将上述混匀...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁瑞虹，董显林，李玉臣，高敏，姚烈，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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