一种含能双金属硝基配合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含能双金属硝基配合物的制备方法，包括配制KNO2水溶液，配制含有Pb2+和Cu2+的水溶液，配制反向微乳液体系，混合两份反向微乳液体系，陈化后离心，洗涤产物并干燥等步骤，产物为K2Pb[Cu(NO2)6]，本发明专利技术产物形貌为立方体状和棒状，分散性好，各种参数优越，且使用的原料价格便宜，制备流程简洁。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于含能材料
，特别是。
技术介绍
目前，双基及改性双基推进剂常用铅盐、铜盐与碳材料复合作为燃烧催化剂，由于这类催化剂不含能是惰性催化剂，一般会降低推进剂的能量性能，而且活性也较低，因而研究、开发新型含能催化剂是固体推进剂研究的重要方向。理论计算及分子设计研究表明，将具有还原性的含能物质与金属离子配位，并与具有氧化性的阴离子以库仑引力结合形成配合物，是含能催化剂很有前途的发展方向。作为含能配合物的配体必须满足2个条件一 是含碳氢量少而含氮量高，这样才具有高的正生成焓，使得生成物能量高，同时高氮、低碳氢含量不仅使其具有较高的密度，而且更容易达到氧平衡；二是至少含一个能提供孤对电子的配位原子，如N、O、S等。根据上述条件，可用作含能配体的物质分子中含有生成焓为正或接近于正的-NO2X-NO2和N-NO2等含能基团。因而目前已研制的的含能催化剂有富氮杂环化合物如三唑酮类、四唑类，以及富氮直链化合物如碳酰肼(CHZ)及其衍生物等。如文献 I Singh G, Kapoor P S，Prem F S，et al. Studies on energetic compounds part23:Preparation thermal and explosive charcteristies of transitionmetal saltsof 5-nitro_2，4-dihydro-3H-l, 2，4-triazole-3-one(NTO)[J]. Propellant ExplosivePyrotech, 2002，27 (I) : 16-22报道了 NTO盐含能催化剂；文献2佘江波.3，5—二硝基羟基吡啶含能催化剂的合成、表征及热分析研究一.陕西师范大学硕士论文，报道了吡唑盐类含能催化剂，但上述含能催化剂存在感度高、安全性能差等问题。国内外上对对金属离子与硝基形成配合物的含能催化剂还没有研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种产物形貌为立方体状和棒状，分散性好，各种参数优越，且使用的原料价格便宜，制备流程简洁的含能双金属硝基配合物的制备方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为 本专利技术，包括以下步骤 步骤一配制KNO2水溶液； 步骤二 配制含有Pb2+和Cu2+的水溶液，其中Pb2+和Cu2+的摩尔比1:1; 步骤三配制体积相等的反相微乳液体系两份，反相微乳液体系中环己烷曲拉通X-100 :盐溶液助表面活性剂体积比例为30:3:1:1，其中，第一份反相微乳液体系中的盐溶液为步骤一中的KNO2水溶液，第二份反相微乳液体系中的盐溶液为步骤二中的含有Pb2+和Cu2+的水溶液； 步骤四在30°C以下，将第一份反相微乳液体系与第二份反相微乳液体系混合，其中，K+和Pb2+的摩尔浓度比大于等于6 ；并轻微搅拌0. 5小时以上，然后室温下静置陈化；步骤五陈化后离心分离母液，洗涤产物并干燥，即得 K2Pb[Cu(N02)6]粉末。本专利技术与现有技术相比，其显著优点 本专利技术利用反相微乳液法成功制备纳米K2Pb [Cu (NO2) 6]粒子，形貌为立方体状和棒状，分散性好，实测爆热Qv为514KJ/Kg，摩擦感度为0%，撞击感度H5tl > 60cm。本专利技术制备纳米K2Pb [Cu (NO2)6]所使用的原料价格便宜，制备流程简洁；且本专利技术制备WK2Pb [Cu (NO2)6]产物在催化AP热分解方面具有很好的催化效果，不仅是AP的高温分解峰大大提前，且使AP的热分解峰变的尖锐，很大程度上提高了 AP的热分解放热量。下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。附图说明图I为本专利技术提供的由实例I方法所获得的K2Pb [Cu (NO2) 6]扫描电镜(SEM)照片；其中(a)为本专利技术方法获得的产物，形貌为立方体，平均边长约为Ιμπι，(b)为产物中夹杂的极少数的棒状产物，直径为200nm，长度为2 3 μ m。 图2为本专利技术提供的由实例5方法所获得的K2Pb[Cu(NO2)6]扫描电镜(SEM)照片；其中(a)为本专利技术方法获得的产物，形貌为立方体和棒状体，(b)为产物中的棒状体，直径为20(T300nm，长度为3 4 μ m。图3为本专利技术提供的由实例6方法所获得的K2Pb [Cu (NO2) 6]扫描电镜(SEM)照片。图4为为本专利技术提供的由实例7方法所获得的K2Pb [Cu (NO2) 6]扫描电镜(SEM)照片；其中(a)为本专利技术方法获得的产物，形貌为六边形，变长约为2 μ m,具有较好的分散性，(b)为(a)的放大图。图5为本专利技术提供的由实例I方法所获得的K2Pb[Cu(NO2)6]的粒径分布。图6为本专利技术提供的由实例I、实例5和实例6方法所获得的K2Pb[Cu(N02)6] XRD图谱。图7为本专利技术提供的由实例I方法所获得的K2Pb[Cu(NO2)6] DSC-TG图谱。图8为本专利技术提供的由实例8方法所获得的纯AP、K2Pb [Cu (NO2) 6] /AP复合粒子的DSC曲线。图9为本专利技术的方法流程图。具体实施例方式本专利技术，包括以下步骤 步骤一配制KNO2水溶液； 步骤二 配制含有Pb2+和Cu2+的水溶液，其中Pb2+和Cu2+的摩尔比1:1; 步骤三配制体积相等的反相微乳液体系两份，反相微乳液体系中环己烷曲拉通X-100 :盐溶液助表面活性剂体积比例为30:3:1:1，其中，第一份反相微乳液体系中的盐溶液为步骤一中的KNO2水溶液，第二份反相微乳液体系中的盐溶液为步骤二中的含有Pb2+和Cu2+的水溶液； 步骤四在30°C以下，将第一份反相微乳液体系与第二份反相微乳液体系混合，其中，K+和Pb2+的摩尔浓度比大于等于6 ；并轻微搅拌O. 5小时以上，然后室温下静置陈化；步骤五陈化后离心分离母液，洗涤产物并干燥，即得 K2Pb[Cu(N02)6]粉末。其中，步骤五中的洗涤是指用无水乙醇洗涤产物3-5次直至无杂质离子；所述的干燥是指将洗涤后的产物置于烘箱中在40°C -80°C下干燥4-6h。下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例I (I)配制2mol · Γ1的KNO2水溶液称取3. 4g的KNO2溶于20ml的去离子水中。(2)配制 O. 2mol · Γ1 的 Pb(NO3)JP Cu(NO3)2 · 3H20 的混合水溶液称取 I. 3248g的Pb (NO3) 2和O. 9664g的Cu (NO3) 2 · 3H20溶于20ml的去离子水中。(3)配制反相微乳液体系Al :量取60ml的环己烷于200ml的烧杯中，加入6ml的表面活性剂曲拉通X-100，在磁力搅拌条件下滴加2mol · Γ1的KNO2溶液I. 8ml，此时溶液 变为乳白色，在强力搅拌的条件下逐滴滴加助表面活性剂正戊醇2. 0ml，继续搅拌15分钟，溶液变为澄清。其(水与表面活性剂的摩尔比)为10，Ρ值(助表面活性剂正戊醇与表面活性剂曲拉通Χ-100的摩尔比)为2。(4)配制反相微乳液体系BI :量取60ml的环己烷与200ml的烧杯中，加入6ml的表面活性剂曲拉通X-100，在磁力搅拌条件下滴加O. 2mol七1的Pb (NO3) 2和Cu (NO3) 2 ·3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含能双金属硝基配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：配制KNO2水溶液；步骤二：配制含有Pb2+和Cu2+的水溶液，其中Pb2+？和Cu2+的摩尔比1：1；步骤三：配制体积相等的反相微乳液体系两份，反相微乳液体系中环己烷：曲拉通X？100：盐溶液：助表面活性剂体积比例为30:3:1:1，其中，第一份反相微乳液体系中的盐溶液为步骤一中的KNO2水溶液，第二份反相微乳液体系中的盐溶液为步骤二中的含有Pb2+和Cu2+的水溶液；步骤四：在30℃以下，将第一份反相微乳液体系与第二份反相微乳液体系混合，其中，K+和Pb2+的摩尔浓度比大于等于6；并轻微搅拌0.5小时以上，然后室温下静置陈化；步骤五：陈化后离心分离母液，洗涤产物并干燥，即得到K2Pb[Cu(NO2)6]粉末。

【技术特征摘要】
1.一种含能双金属硝基配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤一配制KNO2水溶液； 步骤二 配制含有Pb2+和Cu2+的水溶液，其中Pb2+和Cu2+的摩尔比1:1; 步骤三配制体积相等的反相微乳液体系两份，反相微乳液体系中环己烷曲拉通X-100 :盐溶液助表面活性剂体积比例为30:3:1:1，其中，第一份反相微乳液体系中的盐溶液为步骤一中的KNO2水溶液，第二份反相微乳液体系中的盐溶液为步骤二中的含有Pb2+和Cu2+的水溶液； 步骤四在30°C以下，将第一份反相微乳液...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭效德，李凤生，崔海勇，吴小燕，顾志明，刘宏英，邓国栋，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：