薄膜的制作方法及制作装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供利用喷射制膜法，制作高的膜密度的薄膜的方法。一种薄膜的制作方法，其特征在于，其依次包括如下工序：喷射在溶剂中溶解和/或分散溶质而成的原料液并形成液滴的工序；使液滴中的溶剂挥发并浓缩的工序；使被浓缩后的液滴堆积到基板上或者设置在基板上的薄膜上的工序；其中，使液滴直径彼此不同的液滴同时堆积到基板。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术设计能够利用于有机场致发光元件、太阳能电池等各种器件、及反射板、偏振片等各种光学部件的薄膜的制作方法、以及薄膜的制作装置。
技术介绍
近年来伴随网络的扩充和生活形式的多元化，在电子器件中要求称为挠性和大面积的现有的Si半导体中实现困难的附加值，并且能够在薄膜上成膜的有机电子技术受到注目。在有机场致发光元件、太阳能电池等各种有机器件中，将在提高性能方面是功能不同的有机薄膜层叠成膜是重要的。作为薄膜的制作方法，已知有通常真空蒸镀法等干式 工艺、及旋涂法等湿式工艺。前述干式工艺可以使厚度一定的均匀的有机薄膜层叠而成膜，但由于向所成膜的材料施加高能量，所以无法应用于热不稳定的有机材料，且由于基材也被限定玻璃等具有耐热性的材料，所以材料及基材有限制。另外，由于多数为真空工艺所以存在生产率差这样的问题。另一方面，湿式工艺由于能够在像薄膜这样的具有挠性的基材上简单成膜，所以在生产率或大面积化的观点方面，与干式工艺相比，明显优越。例如，作为采用使用有机溶剂制备的涂布液的制膜方法，已知有非专利文献I等记载的挤压涂布法。根据该方法，还能够进行层叠膜的同时涂布。可是，在上述涂布法中，涂布液中需要某种程度的粘性。有机发光层的材料等难溶于溶剂的材料较多，因此制备粘度高的高浓度的涂布液比较困难。另外，有机电子器件的各层中，添加粘合剂、增粘剂等有时与性能降低相关，所以具有增粘效果的添加剂的添加也不适合。因此，对于有机发光层的材料等，仅能制备固体成分浓度非常低的稀薄溶液的情况居多。为了使用这样的非常低浓度的溶液，形成期望的特性的有机薄膜，而出现了厚厚地涂布该溶液的必要，但厚厚地涂布低粘度的溶液是比较困难的，作为结果，无法得到均匀的涂膜。另外，即便能够以上述涂布法制作单层的薄膜，期望以同样的方法制作层叠膜时，因上层的涂膜中的大量的溶剂会使下层溶解，层叠膜的制作更难。上层的形成时虽然也考虑使用不使下层溶解的溶剂，但溶剂的种类会被限定，其结果仅是溶解于该溶剂的材料能够层叠成膜，因此存在能够层叠成膜的材料会被限定这样的问题。另外，也提出了利用喷射法的有机场致发光元件的制作法(例如专利文献I)。但是，即便是利用喷射法，在层制作叠膜时，避免上层的溶剂溶解下层这样的问题也是比较困难的。另外，还提出了使原料液空气溶胶化，并将其堆积到基板上，由此形成有机薄膜的方法(例如专利文献2)。根据该方法，尽管是湿式工艺，但不会因上层的溶剂而溶解下层，能够层叠成膜，因此有能够解决干式工艺及湿式工艺的课题的可能性。在避免因上层的溶剂溶解下层这样的观点中，到达基板时的液滴内残留的溶剂的量越少越优选。但是，若使溶剂量减少，则液滴的粘度变得非常高，会在维持粒子形状的状态下堆积到基板上。除此之夕卜，从单一的喷射喷嘴进行喷射的液滴直径分布虽然或多或少有一定的范围，但几乎是相同的液滴直径，因此在堆积到基板上的膜中产生空隙。在有机场致发光元件等的情况下，膜内若包含空隙，则与亮度不均等的元件性能的降低有关。另外，关于膜强度、密合性这样的方面，也会在膜的空隙部容易发生内部应力集中，或者与基底的接触面积变小，由此膜强度、密合性降低，在接下来的电极连接、密封之类的元件化工艺中成为膜被破坏的原因。现有技术文献专利文献专利文献I :日本特开2008-243421号公报专利文献2 :日本特开2004-160388号公报 非专利文献非专利文献I Stephen F. Kistler> Petert M. Schwaizer 著、“LIQUID FILMCOATING” (CHAPMAN&HALL 公司刊 1997)、第 401 页 第 426 页
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术以解决了在利用喷射制膜法形成的薄膜内，发生残留溶剂所导致的空隙这样的问题作为课题。更具体而言，本专利技术的课题在于提供以湿式工艺能够制作没有空隙的均匀的薄膜的方法。另外，本专利技术的课题在于改善利用湿式工艺制作的薄膜的密度。另外，本专利技术的课题在于提供能够制作改善了膜密度及与下层的密合性的薄膜及层叠薄膜的方法、及该方法所利用的薄膜的制作装置。用于解决问题的方案本专利技术人为了解决上述课题进行了精心研究，结果得到了如下的见解通过同时喷射各自不同的固体成分浓度的原料液、或者同时喷射不同尺寸的液滴直径，在大的液滴之间进入小的液滴，由此空隙减少、膜密度得到改善。基于该见解进一步进行研究，以致完成本专利技术。用于解决上述课题的方案如下。 一种薄膜的制作方法，其特征在于，其依次包括如下工序喷射在溶剂中溶解和/或分散溶质而成的原料液并形成液滴的工序；使液滴中的溶剂挥发并浓缩的工序；使被浓缩后的液滴堆积到在基板上或者设置在基板上的薄膜上的工序；其中，使液滴直径彼此不同的液滴同时堆积到基板。根据所述的方法，其特征在于，从2个以上的喷嘴分别同时喷射固体成分组成相同但固体成分浓度彼此不同的原料液。根据所述的方法，其特征在于，使固体成分组成相同但固体成分浓度彼此不同的原料液以相同直径的液滴的形式进行为喷射。根据所述的方法，其特征在于，从2个以上的喷嘴分别以彼此不同的液滴直径的液滴方式同时喷射相同的原料液。根据所述的方法，其特征在于，喷射的液滴显示具有2个以上的峰的液滴直径分布。根据 中任一项所述的方法，其特征在于，使包含溶解基板的材料或者设置在基板上的薄膜的材料的溶剂中至少一种的液滴堆积。根据 中任一项所述的方法，其特征在于，原料液含有选自有机半导体、有机发光材料、有机电子传输材料、及有机空穴传输材料中的至少I种。根据 中任一项所述的方法，其特征在于，其为用于制作有机半导体层、发光层、电子传输层、电子注入层、空穴传输层、及空穴注入层中任一个的方法。 一种层叠薄膜的制作方法，其至少包括如下工序 利用 中任一项所述的方法制作相同固体成分组成的下层的单层薄膜的工序，在该下层的单层薄膜上利用 中任一项所述的方法制作与该下层的单层薄膜的固体成分组成的一部分或者全部不同的上层的单层薄膜的工序。 一种薄膜的制作装置，其为 中任一项所述的方法中使用的有机薄膜的制作装置，其中，所述薄膜的制作装置包括如下元件使溶剂中溶解和/或分散溶质而成的原料液液滴化的、具有2个以上的喷嘴的液滴形成元件；向前述液滴形成元件供给前述原料液的原料液供给元件；向前述液滴形成元件供给气体的气体供给元件；与前述液滴形成元件连接而设置的加热液滴的液滴加热元件；以及固定基板的基板支架。根据所述的装置，其还具有使与支架连接而设置的加热基板的基板加热元件。专利技术效果根据本专利技术，能够解决在利用喷射制膜法形成的薄膜内，发生残留溶剂所导致的空隙这样的问题。更具体而言，根据本专利技术，可以提供能够以湿式工艺制作避免下层的溶解，同时没有空隙的均匀的薄膜。另外，本专利技术的课题在于提供能够制作改善了膜密度及与下层的密合性的薄膜及层叠薄膜的方法、及该方法所利用的薄膜的制作装置。附图说明图I为本专利技术的薄膜的制作装置的一例的示意图。图2为在本专利技术的方法中堆积到基板的液滴的液滴分布的一例。具体实施例方式以下对本专利技术进行详细说明。本专利技术涉及一种薄膜的制作方法，其特征在于，其为包括如下工序喷射溶剂中溶解和/或分散溶质而成的原料液并形成液滴的工序，使液滴中的溶剂挥发并浓缩的工序，使被浓缩后的液滴堆积到基板上或者设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：冲和宏，安藤广敏，
申请(专利权)人：富士胶片株式会社，
类型：
国别省市：