【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体地，涉及一种。
技术介绍
3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐是一种非常有用的医药中间体，但是目前国内的合成3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐的方法是以环氧氯丙烷为原料，用二苯甲胺开环，然后再合环，再用钯碳脱去二苯甲基。其中第一步的反应时间很长，大约需要反应6天，能耗太高，二苯甲胺较贵，这给该产品的工业化带来了很大的阻力，二苯甲基的脱去也比较难，反应时间很长。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种生产周期短、产率高，能耗低的。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案 ，包括以下步骤 (1)将苄胺溶解在15倍质量的水中，降温至0-5°C，将环氧氯丙烷(I.3当量)缓慢加到上述反应液中，维持体系0-5°C，反应12个小时，反应完毕后，过滤，滤饼用2倍质量的水洗涤2次，再用2倍质量的有机溶剂洗涤一次，晾干，得到中间产物； 反应化学式为权利要求1.一种，其特征在于，包括以下步骤 (1)将苄胺溶解在15倍质量的水中，降温至0-5°C，将I.3当量的环氧氯丙烷缓慢加到上述反应液中，维持体系0-5°C，反应12个小时，反应完毕后，过滤，滤饼用2倍质量的水洗涤2次，再用2倍质量的有机溶剂洗涤一次，晾干，得到中间产物； (2)将步骤(I)制得的中间产物溶解在15倍质量的乙腈中，加入I.5当量的碳酸钠，反应体系加热回流，反应12个小时，反应完毕，冷却过滤，滤饼用I倍质量的乙腈洗涤2次，减压蒸去滤液，在浓缩物中加入I. 6倍质量的石油醚，过滤析出的白色固体，得到I-苄基-3羟基氮杂环丁烷； (3)将步骤...
【技术保护点】
一种3？羟基？氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将苄胺溶解在15倍质量的水中，降温至0？5℃，将1.3当量的环氧氯丙烷缓慢加到上述反应液中，维持体系0？5℃，反应12个小时，反应完毕后，过滤，滤饼用2倍质量的水洗涤2？次，再用2倍质量的有机溶剂洗涤一次，晾干，得到中间产物；（2）将步骤（1）制得的中间产物溶解在15倍质量的乙腈中，加入1.5当量的碳酸钠，反应体系加热回流，反应12个小时，反应完毕，冷却？过滤，滤饼用1倍质量的乙腈洗涤2次，减压蒸去滤液，在浓缩物中加入1.6倍质量的石油醚，过滤析出的白色固体，得到1？苄基？3羟基氮杂环丁烷；（3）将步骤（2）制得的化合物溶解在5倍质量的甲醇当中，然后加入1个当量的4mol/L的HCl溶液，再加入钯碳，氢化，反应8个小时，反应完毕后过滤，滤去钯碳，用少量的甲醇洗涤滤饼2次，合并滤液，减压蒸去甲醇，有大量白色固体析出，在浓缩物中加入2倍质量的乙酸乙酯，搅拌5分钟，过滤，得白色固体，即为3？羟基？氮杂环丁烷盐酸盐。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：詹智年，
申请(专利权)人：甘肃科瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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