制备含硅的偶氮二甲酰胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过将通式II：R3-X1-C(O)-N＝N-C(O)-X1-R4(II)的偶氮双羧基化合物与通式III：(R1)3-a(R2)aSi-R1-NH2(III)的氨基硅烷反应，来制备通式(I)：(R1)3-a(R2)aSi-R1-NH-C(O)-N＝N-C(O)-NH-R1-Si(R1)3-a(R2)a(I)的含硅的偶氮二甲酰胺的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种生产含娃的偶氮二甲酰胺(azodicarbamide)的方法。
技术介绍
DE2704506公开了通式Y-X-CO-N=N-CO-X1-Z的化合物及其在填充的橡胶混合物中的用途。US20090234066A1也公开了 A-CO-N=N-CO-Z-G类型的化合物，其与含硫的硅烷一起用于包含异戊二烯橡胶的橡胶混合物中。US20090186961A1公开了 A-CO-N=N-CO-Z-G类型的化合物，其与涂料一起用于包 含异戊二烯橡胶的橡胶混合物中。
技术实现思路
本专利技术的目标是提供一种方法，其与现有技术的方法相比，需要更少的合成阶段，不需要肼衍生物的氧化，并且能够获得高产率。本专利技术提供一种生产通式I的含硅的偶氮二甲酰胺的方法(R1) 3_a (R2) ^i-R1-NH-C (O) -N=N-C (O) -NH-R1-Si (R1) 3_a (R2) a (I)，该方法是通过将通式II的偶氮双羧基化合物R3-X1-C (O) -N=N-C (O) -X1-R4 (II)与通式III的氨基硅烷反应来进行的(R1)3^(R2)aSi-R1-NH2 (III),其中a相互独立的是1、2或者3，R1相互独立的是取代的或者未取代的C1-C18-烷基，优选Cl-ClO-烷基，特别优选C1-C6-烷基，非常特别优选Cl-烷基，C5-C18-环烷基，优选C6-环烷基，或者C6-C18-芳基，优选苯基，R2相互独立的是-0H、取代的或者未取代的C1-C18-烧氧基，优选CH3-O-烧氧基，C2H5-O-烧氧基，C3H7-O-烧氧基，C12H25-O-烧氧基，C14H29-O-烧氧基，C16H33-O-烧氧基，C18H37-O-烧氧基，或者特别优选C2H5-O-烧氧基，或者C5-C18-环烧氧基，R1是支化的或者未支化的、饱和的或者不饱和的、脂肪族、芳族或者混合的脂肪族/芳族二价C1-C3tl-烃基，优选C1-C2tl-烃基，特别优选C1-Cltl-烃基，非常特别优选C1-C7-烃基，任选地，其是用F-，Cl-, Br-, I-, -CN或者HS-取代的，X1相互独立的是0，N H或者N-A1，其中A1是C1-C12-，优选C1-C4-，特别优选Cl-烷基或者芳基，优选苯基或者取代的苯基，和R3和R4相互独立的是H，C1-C18-烷基，优选甲基，乙基或者异丙基，苄基(-CH2-C6H5)或者烷基聚醚基团(CH2-CH2-O)n-R5 或者(CH(CH3)-CH2-O)n-R5,优选甲基-(O-CH2-CH2)n-,乙基-(O-CH2-CH2)n-,丙基-(O-CH2-CH2)n-, 丁基-(O-CH2-CH2)n-或者己基-(O-CH2-CH2)n-,其中η的平均值是1-18，优选1_10，特别优选1_8，非常特别优选1_5，和R5相互独立的是支化的或者未支化的、饱和的或者不饱和的单价C1-C32-烃链，优选C2-C25-烃链，特别优选C3-C18-烃链。含硅的偶氮二甲酰胺可以是通式I的含硅的偶氮二甲酰胺的混合物。这种方法的产物可以包含经由通式I的含硅的偶氮二甲酰胺的烷氧基硅烷官能团的水解和缩聚而产生的低聚物。用作起始材料的偶氮双羧基化合物可以是通式II的偶氮双羧基化合物的混合物。用作起始材料的氨基硅烷可以是通式III的氨基硅烷的混合物。所用的氨基硅烷可以包含经由通式III的氨基硅烷的烷氧基硅烷官能团的水解和缩聚而产生的低聚物。 R1 可以优选分另Ij是-CH2-, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2-, -CH (CH3) _，-CH2CH(CH3) _，-CH (CH3) CH2-, -C (CH3) 2_，-CH (C2H5) -，-CH2CH2CH (CH3) _，-CH (CH3) CH2CH2-, -CH2CH (CH3)CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -Ch2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -Ch2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-，-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-，-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -Ch2CH2CH2CH2CH2CH2CH2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2-，-ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2ch2-或-CH2 ^Q^-CHaCHv —或-CH2-CH2-C6H4-CH2-OR5可以优选是H，甲基，乙基，正丙基，异丙基，丁基或者苯基。通式I的化合物可以优选是(EtO) 3Si-CH2-NH-CO-N=N-CO-NH-CH2-Si (OEt) 3，(EtO) 3Si-CH2-CH2-NH-CO-N=N-CO-NH-CH2-CH2-Si (OEt) 3，(EtO) 3Si-CH2-CH2-CH2-NH-CO-N=N-CO-NH-CH2-CH2-CH2-Si (OEt) 3，(EtO) 3Si-CH2-CH2-CH2-CH2-NH-CO-N=N-CO-NH-CH2-CH2-CH2-CH2-Si (OEt) 3， (EtO) 3Si-(CH2)!rNH-C0-N=N-C0-NH- (CH2) n_Si (OEt) 3，(EtO) 3Si-(CH2) 12-NH-C0-N=N-C0-NH- (CH2) 12_Si (OEt) 3，(EtO) 3Si-CH2CH (CH3) CH2-NH-C0_N=N-C0-NH-CH2CH (CH3) CH2-Si (OEt) 3,(EtO) 3Si-CH2-CH2-C6H4-CH2-NH-CO-N=N-CO-NH-CH2-C6H4-CH2-CH2-Si (OEt) 3,(EtO) 3Si-CH2-CH2-C6H4-NH-CO-N=N-CO-NH-C6H4-CH2-CH2-Si (OEt) 3,(MeO) 3Si-CH2-NH-CO-N=N-CO-NH-CH2-Si (OMe) 3,(MeO) 3Si-CH2-CH2-NH-CO-N=N-CO-NH-CH2-CH2-Si (OMe) 3,(MeO) 3Si-CH2-CH2-CH2-NH-CO-N = N-CO-NH-CH2-CH2-CH2-Si (OMe) 3,(MeO) 3Si-CH2-CH2-CH2-CH2-NH-CO-N=N-CO-NH-CH2-CH2-CH2-CH2-Si (OMe) 3,(MeO) 3Si-(CH2) n-NH-CO-N=N-CO-NH- (CH2) n_Si (OMe) 3,(MeO) 3Si-(CH2) 12-NH_C0-N=N-C0-NH- (CH2) 12_Si (OMe) 3,(MeO) 3Si-CH2CH (CH3) CH2-NH-C0-N=N_C0-NH-CH2CH (CH3) CH2-Si (OMe) 3,(MeO) 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：K·科尔特，J·凯克，S·维茨舍，O·克洛克曼，J·蒙凯维奇，C·施普林格，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限公司，
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