通过醚化作用低聚双(β-羟基)多硫化物制造技术

技术编号:8081472 阅读:128 留言:0更新日期:2012-12-14 01:40
本发明专利技术公开了包括衍生自双(β-羟基)多硫化物如二羟基二乙基二硫化物的低聚物的组合物,以及用于生产这些组合物的低聚方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】通过醚化作用低聚双(β-羟基)多硫化物相关申请的引用本申请要求2010年4月12日提交的美国临时申请序列号61/323,094的权益,其公开内容在此通过引用全文并入。
技术介绍
本专利技术一般地涉及包括衍生自双(β -羟基)多硫化物的低聚物的组合物,和这种双(β_羟基)多硫化物的低聚方法。 衍生自双(β -羟基)多硫化物的低聚物可用作涂覆配方和组合物中的硬化剂。专利技术概述提供该概述以便以简化形式介绍在以下详述中进ー步描述的选择概念。该概述不意欲确定所要求保护主题的需要特征或本质特征。本概述也不意欲用于限制所要求保护主题的范围。本文公开了在酸催化剂存在下低聚ー种或多种双(β_羟基)多硫化物的方法。根据本专利技术的实施方式,一种这样的方法可包括a)将酸催化剂和包括双(β -羟基)多硫化物(或主要由双(β -羟基)多硫化物组成或由双(β_羟基)多硫化物组成)的组合物接触;和b)低聚双(β-羟基)多硫化物以形成包括衍生自双(β-羟基)多硫化物的単元的低聚物。在一些实施方式中,接触步骤和/或低聚步骤可在基本上没有有机溶剂的情况中进行。另外,或可选地,接触步骤和/或低聚步骤可在小于100托的压力下和/或在100°C至180°c范围的温度下执行。本专利技术的实施方式还涉及包括由公开的方法生产的低聚物的低聚物组合物。此外,包括衍生自双(β -羟基)多硫化物的酸催化低聚的低聚物的组合物以及包括其中低聚物包括衍生自双(β_羟基)多硫化物的単元的低聚物的组合物在本专利技术的其它实施方式中公开。在一些实施方式中,随着组合物的平均分子量增加,组合物的环状低聚物含量増加。前述概述和以下详述提供了实例并且仅是解释性的。因此,前述概述和以下详述不应被认为是限制性的。此外,可提供除了本文阐述的那些的特征或变化。例如,某些实施方式可涉及详述中所述的各种特征结合和次结合。附图简述图I表示实施例1-3、9_11、15和18的低聚产物组合物中环状化合物的百分比作为各自组合物的重均分子量(Mw)的函数的图。图2表示实施例1-3、9_11、15和18的低聚产物组合物中环状化合物的百分比作为各自组合物的重均分子量(Mw)的函数的另ー个图。图3表示实施例1-3、9_11、15和18的低聚产物组合物中环状化合物的百分比作为各自组合物的低聚物的重均分子量(Mw)的函数的图。图4表示实施例1-3、9_11、15和18的低聚产物组合物中环状化合物的百分比作为各自组合物的低聚物的重均分子量(Mw)的函数的另ー个图。图5表示实施例I的低聚产物组合物的制备型HPLC方法分析的HPLC图。图6表示实施例I的低聚产物组合物的H-I NMR图。图7表示实施例I的低聚产物组合物的C-13 NMR图。图8表示实施例I的低聚产物组合物的分子量分布的GPC图。图9表示实施例2的低聚产物组合物的H-I NMR图。附图说明图10表示实施例2的低聚产物组合物的C-13 NMR图。 图11表示实施例2的低聚产物组合物的分子量分布的GPC图。图12表示实施例4的低聚产物组合物的H-I NMR图。图13表示实施例4的低聚产物组合物的C-13 NMR图。图14表示实施例5的低聚产物组合物的H-I NMR图。图15表示实施例5的低聚产物组合物的C-13 NMR图。图16表示实施例6的低聚产物组合物的制备型HPLC方法分析的HPLC图。图17表示实施例6的低聚产物组合物的H-I NMR图。图18表示实施例6的低聚产物组合物的C-13 NMR图。图19表示实施例6的低聚产物组合物的分子量分布的GPC图。图20表示实施例2的低聚产物组合物的分析型HPLC方法分析的HPLC图。图21表示实施例9的低聚产物组合物的分析型HPLC方法分析的HPLC图。定义为了更清楚地限定本文使用的术语,提供了如下定义。除非另外指出,以下定义适用于本公开。如果术语被用于本公开中但本文没有特别限定,可应用IUPAC Compendium ofChemical Terminology, 2ndEd (1997)的定义,只要该定义不与本文应用的任何其它公开或定义冲突,或不便得该定义应用至的任何权利要求不确定或不可行。在由通过引用并入本文的任何文件提供的任何定义和用法与本文提供的定义或用法冲突的情况下,以本文提供的定义或用法为主。关于权利要求的过渡性术语或短语,与“包含”、“具有”或“其特征在干”同义的过渡性术语“包括”是包含性的或开放式的,并且不排除其它未陈述的元素或方法步骤。过渡性短语“由……组成”排除权利要求中未指出的任何元素、步骤或成分。过渡性短语“主要由……组成”限制权利要求的范围为指定的材料或步骤以及本质上未影响所要求保护的专利技术的基本和新颖特征(ー个或多个)的那些材料或步骤。“主要由……组成”的权利要求处于以“由……组成”形式书写的封闭式权利要求和以“包括”形式起草的完全开放式权利要求之间的中间范围。在没有相反指示的情况下,描述化合物或组合物为“主要由……组成”不解释为“包括”,而是意欲描述所陈述组分包括不显著改变该术语所应用至的组合物或方法的材料。例如,主要由材料A组成的原料可包括一般存在于所陈述化合物或组合物的商业上生产或商业上可得的样品中的杂质。当权利要求包括不同特征和/或特征类型(例如,方法步骤、原料特征和/或产品特征等可能),过渡性术语包括、主要由……组成和由……组成仅应用到它使用至的特征类型,并且可能在权利要求内具有以不同特征使用的不同过渡性术语或短语。例如,方法可包括几个陈述的步骤(和其它未陈述的步骤),但利用由具体组分组成的催化剂系统制备;可选地,主要由具体组分组成的催化剂系统制备;或可选地,包括具体组分和其它未陈述的组分的催化剂系统制备。虽然就“包括”各种组分或步骤而言描述组合物和方法,但是组合物和方法也可“主要由各种组分或步骤组成”或“由各种组分或步骤组成”。术语“ー个”、“ー种”和“该”意欲包括复数选择,例如,至少ー个。例如,“双(β -羟基)多硫化物”、“酸催化剂”等的公开意味着包括ー种双(β_羟基)多硫化物、酸催化剂等或不止ー种双(β_羟基)多硫化物、酸催化剂等的混合物或结合物,除非另外指出。对于本文公开的任何具体化合物或基团,除非另外指出,呈现的任何名称或结构意欲包括所有由特定取代基组产生的构象异构体、区域异构体和立体异构体。例如,一般性提及戊烷包括正戊烷、2-甲基-丁烷和2,2- ニ甲基丙烷,而一般性提及丁基包括正丁基、仲丁基、异丁基和叔丁基。名称或结构还包括所有对映体、非对映体以及其它光学异构体——无论以对映体形式或外消旋形式,以及立体异构体的混合物,如熟练技工认可的,除非另外 指出。在一方面,可根据基团形式上如何从參考或“前体”化合物获得,限定或描述化学“基团”,例如,通过从前体化合物去除以产生基团的氢原子数来限定或描述,即使并未真正以这种方式合成该基团。这些基团可用作取代基或被配位至或结合至金属原子。例如,“烷基”形式上可通过从烷烃去除ー个氢原子获得,而“亚烷基”形式上可通过从烷烃去除两个氢原子获得。而且,可使用更一般性术语以包括形式上通过从前体化合物去除任何数目(“ー个或多个”)的氢原子获得的各种基团,在该实例中可被描述为“烷烃基团”,并且其包括“烷基”、“亚烷基”和按情况需要从烷烃去除本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:J·D·拜尔斯M·S·马特森M·D·雷夫韦克
申请(专利权)人:切弗朗菲利浦化学公司
类型:
国别省市:

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