Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ag、Ti共掺杂类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将清洗吹干的基材装夹在载物台上，正对离子束源；（2）Ar+离子束轰击基材，清洗和活化基材；（3）通入包含碳源气体和氩气的混合气体，采用Ag/Ti合金靶，固定或者旋转载物台在基材上制备Ag、Ti共掺杂的DLC薄膜。本发明专利技术制备出的Ag、Ti共掺杂DLC薄膜，降低DLC薄膜的内应力，提高膜基结合力、薄膜韧性从而改善DLC薄膜的摩擦学及抗腐蚀性能。同时这种方法可以方便的调节Ag、Ti的掺杂量，提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及摩擦学及表面工程领域，具体的说，涉及的是一种。
技术介绍
类金刚石(Diamond Like Carbon,简称DLC)薄膜是由sp2和sp3碳键组成的硬质薄膜，因其优异的硬度，稳定的化学惰性和良好的自润滑特性，在工业中得到广泛的应用。其结构独特，力学性质与SP2和SP3碳键的相对含量密切相关。然而在应用中发现，虽然高含量的SP3碳键可以获得高的薄膜硬度，但是也给DLC薄膜带来了较高的内应力，使得DLC薄膜与金属基材的膜基结合力较弱，在实际应用中会发生剥落失效，并且较差的热稳定性也限制其在高温环境下的应用。为了降低DLC薄膜内应力，使其与金属基材有较强的膜基结合力并提高DLC薄膜的热稳定性，最终稳定和扩大DLC薄膜的工业应用。国内外的研究工作者对DLC薄膜的制备方法、过渡层、掺杂等方面做了许多研究，其中元素掺杂因操作简单，效果明显，已经被证实是降低DLC薄膜内应力非常有效的方法。目前DLC薄膜的制备都是围绕单元素掺杂，掺杂后的DLC薄膜只能满足单一的要求；某些特定环境的需要(抗磨损、抗腐蚀、抗细菌)，使得DLC薄膜掺杂向多元掺杂方向发展，使DLC薄膜具有多功能性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种DLC薄膜的制备方法，通过贵金属Ag和过渡金属Ti共掺杂，获得一种具有低薄膜内应力，强膜基结合力，良好热稳定性和抗菌性的DLC薄膜。该Ag、Ti共掺杂DLC薄膜，是采用直流磁控和射频磁控共溅射方法制备的，该方法可以在较低的温度下沉积任意金属或非金属掺杂的DLC薄膜。具体包括以下步骤 O将清洗吹干的基材装夹在载物台上，并将其正对离子束源；基材是抛光硅片、不锈钢或者玻璃； 2)将腔体真空度抽至10_4Pa数量级，抽真空过程中保持腔体温度200°C，使腔体内的残余水分更快蒸发； 3)等腔体温度下降到室温后，通入Ar气，对基材进行离子束清洗，去除基材表面污染物并活化基材表面；清洗完基材后，保持Ar气，开启直流和射频电源，让Ag/Ti合金靶空跑5分钟，以去除表面的氧化物。4)通入包含碳源气体和氩气的混合气体，采用Ag/Ti合金靶，固定或者旋转载物台在基材上制备Ag、Ti共掺杂的DLC薄膜。碳源气体可以是乙炔(C2H2)气体，甲烷(CH4)气体，甲苯(C7H8)气体。碳源气体占混合气体的体积百分比为15-30% ;薄膜中碳的含量可以通过混合气体中碳源气体的体积百分比控制； 薄膜中Ag、Ti的含量可以通过调节加载在靶材上的功率控制；本专利技术所采用的功率为100W-250W ； 薄膜的厚度可以通过调节基材偏压、占空比及沉积时间控制；本专利技术所采用的基材负偏压是OV-IOOV ；占空比为20%-80% ;沉积时间是lh。Ag/Ti合金靶是掺杂元素Ag、Ti的来源，其中Ag/Ti合金靶可以根据具体功能需求，提前固定Ag、Ti的原子比例,具体而言,本专利技术采用的Ag/Ti合金祀中Ag Ti=l :3-3:1;通过控制Ag、Ti的掺杂浓度，可以控制DLC薄膜中碳化物晶粒的结晶度和尺寸，从而控制Ag、Ti掺杂DLC薄膜的硬度，内应力，摩擦学及电化学性能。本专利技术的有益效果体现在 1)可以在室温下沉积薄膜，大大降低了对基材选择的限制； 2)贵金属Ag和过渡金属Ti的掺杂浓度可以分别通过直流和射频磁控溅射靶功率、碳源气体百分比调节； 3)制备工艺简单，操作能动性好。附图说明图I是采用本专利技术工艺制备的Ag/Ti共掺杂的DLC薄膜的粘附力； 图2是采用本专利技术工艺制备的Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的接触角； 图3是采用本专利技术工艺制备的Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的显微硬度； 图4是采用本专利技术工艺制备的Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的Raman光谱； 图5是采用本专利技术工艺制备的Ag/Ti (1:3)共掺杂DLC薄膜的扫描电镜图及EDS能谱； 图5a是实施例2制备的共掺杂DLC薄膜扫描电镜 图5b是实施例2制备的共掺杂DLC薄膜的EDS能谱 图6是采用本专利技术工艺制备的Ag/Ti (I: I)共掺杂DLC薄膜的扫描电镜照片及EDS能谱； 图6a是实施例3制备的薄膜的扫描电镜 图6b是实施例3制备的薄膜的EDS能谱 图7是采用本专利技术工艺制备的Ag/Ti (3:1)共掺杂DLC薄膜的扫描电镜照片及EDS能谱； 图7a是实施例4制备的薄膜的扫描电镜 图7b是实施例4制备的薄膜的EDS能谱 图8是本专利技术布局不意图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明 主要购材Ag/Ti合金靶(合肥科晶材料技术有限公司) 316L不锈钢片(南京海博机械有限公司) 单晶Si(IOO)片(上海合金硅材料有限公司) 乙炔、氩气(江苏天鸿化工有限公司气体分公司) 酒精、丙酮(南京化学试剂有限公司)本专利技术的实施例具体按照以下步骤实施 I)基材准备 用天然金刚石玻璃刀将单晶Si (100)片切割成5 X 5cm2小块；用机械加工将316L医用不锈钢切割成Φ30Χ6πιπι3的圆盘，打磨并抛光至粗糙度Ra=50nm。将切割好的单晶Si (100)片和316L医用不锈钢在丙酮，酒精和去离子水中进行超声清洗，接着用电吹风吹干，装夹在载物台上，并对准离子束源。2)靶材及基材离子清洗 本底真空达到KT4Pa数量级时，通入Ar气((T50sccm)，设定基材负偏压(T1200V，占空比(Γ100%，利用Ar+离子轰击基材表面，进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后，保持Ar气，开启直流和射频电源，让Ag/Ti合金靶空跑5分钟，以去除表面的氧化物。3)薄膜制备 通入包含碳源的混合气体20sccm,等腔体内的气压稳定在8. OX KT1PaI. OX KT1Pa后，调节加载在直流靶和射频靶上的功率10(T250W，调节基材负偏压(T100V，占空比20% 80%。基材与祀材的距离保持在7 8cm,载物台转速为IOrpm,制备薄膜的时间设定为Ih0实施例I O基材及靶材准备 用5X 5cm2的单晶Si(IOO)片和Φ30Χ6πιπι3的316L医用不锈钢作为基材，316L医用不锈钢打磨并抛光至粗糙度Ra=50nm，然后将单晶Si (100)片和316L医用不锈钢依次在丙酮，酒精和去离子水中进行超声清洗，最后用电吹风吹干。将Ag/Ti (1:3)合金靶装夹在直流磁控溅射靶上。2)靶材及基材离子清洗 等本底真空度达到10_4Pa数量级，将单晶Si(IOO)片和316L医用不锈钢正对离子束源，通入16sccm的Ar气，设定基材负偏压-600V,占空比50%,利用Ar+离子轰击单晶Si(IOO)片和316L医用不锈钢表面，进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后，调节Ar气流量至7SCCm，只开启直流磁控溅射靶电源，让Ag/Ti (1:3)合金靶空跑5分钟，以去除Ag/Ti (1:3)合金靶表面的氧化物。3)薄膜制备 保持单晶Si (100)片和316L医用不锈钢与Ag/Ti合金靶的距离保持在7 8cm，通入C2H2Ar的混合气体20sccm，等腔体内的气压稳定在8. O X KT1Pa 9. O X KT1Pa后，调节C2H2在混合气体中的百分比(15%、20%、25%、30%本文档来自技高网...

【技术保护点】
Ag、Ti共掺杂DLC薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）？将清洗吹干的基材装夹在载物台上，正对离子束源；2）？Ar+离子束轰击基材，清洗和活化基材；3）？通入包含碳源气体和氩气的混合气体，采用Ag/Ti合金靶，固定或者旋转载物台在基材上制备Ag、Ti共掺杂的DLC薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周飞，王谦之，付俊兴，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：