一种枇杷花联产精油和黄酮的方法，涉及一种天然农产品的加工方法。将枇杷花阴干、粉碎，得枇杷花粉；将枇杷花粉用溶剂萃取，过滤后得萃取液，滤渣用于黄酮的提取；将萃取液真空浓缩除去溶剂，加入无水硫酸钠脱水干燥，得精油产品；将滤渣待溶剂挥发完全后，用乙醇水溶液浸提，得黄酮提取液；将黄酮提取液吸附分离后，再用解吸剂进行解吸，得解吸液；将解吸液经浓缩、冷冻干燥，即得黄酮固体产品。可实现对枇杷花的综合利用，提高枇杷花的附加值，减轻环境压力，所得精油具有枇杷的特征香气，品质好，得率达11.56‰以上，所得黄酮产品纯度可达68%以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种天然农产品的加工方法，尤其是涉及。
技术介绍
枇杷花生长量较大，每花穗少 的可开30 40朵，一般正常花穗的花朵数为70 110朵，较多的可达到260多朵，但为了实现优质丰产，大约有30% 50%的花穗需要采取疏花保果措施而被浪费掉。枇杷花中富含黄酮类化合物、萜类化合物、植物挥发油等多种具有生理活性的成分。目前，枇杷花大量被用作枇杷花茶的开发，产品单一，加工层次低，附加值不高。近年来，研究发现天然黄酮类物质对机体及细胞具有许多的生理活性，包括清除自由基、抗氧化、抑制酶的活性、抗衰老、抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗过敏、防止血管舒张、抗发炎、抗糖尿病及其并发症等作用，因此，黄酮类化合物在食品、医药领域的应用前景相当广阔。精油具有抗过敏、酶抑制、抗炎、抗突变、抗癌、抑菌、抗氧化活性、抗病毒、驱虫、诱虫、解热镇痛、安神镇定等许多生理活性，因此广泛应用于医药领域、化妆品行业、食品添加和食品保藏等食品工业、饲料工业以及植物保护农业领域等众多方面。从枇杷花中联合提取精油和黄酮可显著提高资源利用率，变废为宝，具有重要的经济价值。中国专利CN1977907公开一种枇杷花提取物、含有该提取物的组合物及用途，由枇杷Eriobotrya japonica Lindl的花、花蕾、花托为原料,加入水或有机溶剂提取制备而成，其中，含有总黄酮50 350mg/g。该专利技术还提供了该枇杷花提取物的制备方法和用途。该专利技术提取物用于镇咳、抑菌，药效明确。该专利技术提取物中首次发现含有黄酮类成分，并以该成分为主要质量控制指标，通过测定总黄酮的含量，可达到控制药物质量的目的。同时采用齐墩果酸、熊果酸进行测定，提高药物的可控性。在对该专利技术提取物进行量化控制的同时，采用指纹图谱，进一步保证了提取物的质量。且质量控制方法简便易行、准确灵敏、重现性好、使用范围广，可用于检验、评价枇杷花及其产品质量控制。中国专利CN101366844公开一种批杷花Eriobotrya japonica Lindl及其提取物在制备治疗咽炎的药物中的用途。该专利技术还提供了一种治疗咽炎的药物组合物及其制备方法。该专利技术枇杷花及其提取物用于治疗咽炎，尤其针对慢性咽炎，药效明确；采用该专利技术方法制备的药物组合物，药效明显优于已有制剂，且可控性强，为临床提供了一种新的选择。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从枇杷花中联合提取精油和黄酮的方法。本专利技术的具体步骤如下I)制备枇杷花粉将枇杷花阴干、粉碎，得枇杷花粉；2)萃取精油将步骤I)所得的枇杷花粉用溶剂萃取，过滤后得萃取液，滤渣用于黄酮的提取；3)制备精油将萃取液真空浓缩除去溶剂，加入无水硫酸钠脱水干燥，得精油产品;4)提取黄酮类化合物将步骤2)得到的滤渣待溶剂挥发完全后，用乙醇水溶液浸提，得黄酮提取液；5)黄酮的纯化将步骤4)得到的黄酮提取液吸附分离后，再用解吸剂进行解吸，得解吸液；6)冷冻干燥将步骤5)得到的解 吸液经浓缩、冷冻干燥，即得黄酮固体产品。在步骤I)中，所述枇杷花粉的破碎度可为20目。在步骤2)中，所述枇杷花粉与溶剂的配比可为Ig : (10 60)mL，其中枇杷花粉以质量计算，溶剂以体积计算；所述溶剂可采用石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯等中的一种；所述萃取的条件可为在温度(15 55)°C下采用频率为20 60kHz超声波萃取30 90min,共萃取3次,合并萃取液。在步骤4)中，所述滤渣与乙醇水溶液的配比可为Ig (15 75)mL，其中，其中滤渣以质量计算，乙醇水溶液以体积计算；所述乙醇水溶液的质量百分比浓度可为30% 80% ;所述浸提的条件可采用超声辅助法浸提，所述浸提可在(25 85) °C下超声30 60mino在步骤5)中，所述吸附分离可采用AB-8树脂进行吸附分离，上柱液浓度为2 5mg/mL，pH值为4. 0，上样流速为3BV/h ;所述八8_8树脂可采用弱极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔径130 140nm，比表面积48(T520m2/g，平均粒径O. 3(Γθ. 60mm ;所述解吸剂可采用PH值为6. O的30% 80%乙醇溶液，所述解吸的洗脱流速可为2. 5BV/h。本专利技术以枇杷花为原料，先用石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯等超声辅助萃取，过滤，萃取液浓缩脱出溶剂和水分得精油产品；滤渣再用乙醇水溶液超声辅助提取，提取液经大孔吸附树脂吸附分离纯化，可得黄酮类产品。本专利技术可实现对枇杷花的综合利用，提高枇杷花的附加值，减轻环境压力，所得精油具有枇杷的特征香气，品质好，得率达11. 56%。以上，所得黄酮产品纯度可达68%以上。具体实施例方式实施例II)制备枇杷花粉新鲜枇杷花阴干、粉碎得枇杷花粉，干粉的破碎度为20目，含水量 10. 10% ；2)萃取精油称取枇杷花干粉20g置于磨口三角瓶中，按照枇杷花粉比溶剂为Ig (10 60)mL的比例加入200mL的石油醚(或正己烷、乙醚、乙酸乙酯等)，温度(15 55) °C下超声波辅助萃取30 90min,过滤,得滤液162mL,滤洛再加石油醚200mL同样条件下继续萃取，得滤液185mL，滤渣同样条件下第三次萃取得滤液187mL。3)制备精油合并3次萃取液，置于旋转蒸发仪中真空浓缩(回收石油醚)后，用无水硫酸钠干燥18 30h，干燥后于(40 55) °C水浴上蒸馏继续回收石油醚，得黄色透明状特殊香味油状物23. 25mg，计算精油得率为11. 62%0。4)提取黄酮类化合物滤渣晾干(石油醚挥发完全)后，加30% 80%乙醇水溶液800mL温度(25 85) °C下超声辅助法浸提30 60min，得滤液710mL，黄酮提取量为108.7mg/g。5)黄酮的纯化750mL提取液旋转蒸发，加水500mL，回收乙醇溶液500mL，冷却后过滤，得澄清液720mL。常温常压下，将720mL的澄清液(pH值为4. O)泵入AB-8大孔树脂吸附柱中，树脂柱体积60mL (即lBV=60mL)，吸附流速3BV/h。所选AB-8树脂为弱极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔径13(Tl40nm，比表面积48(T520m2/g，平均粒径O. 3(T0. 60mm。上柱过程中大量黄酮被树脂吸附，吸附完毕，加180mL (3BV) 60%乙醇进行解，洗脱流速2. 5BV/h，共收集解吸液175mL。6)冷冻干燥将解吸液脱乙醇溶剂、冷冻干燥得黄酮产品1459mg，产品纯度为69. 68%，得率为7. 30%。体外抗氧化实验结果表明，该产品对二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基((V ·)和羟自由基(·0Η)具有较强的清除能力，其IC50值分别为 O. 16mg/mL、4. 54mg/mL 和 2. 53mg/mL。实施例2 I)制备枇杷花粉新鲜枇杷花阴干、粉碎得枇杷花粉，干粉的破碎度为20目，含水量 9. 35% ；2)萃取精油称取枇杷花干粉20g置于磨口三角瓶中，按照枇杷花粉比溶剂为Ig (10 60)mL的比例加入200mL的石油醚(或正己烷、乙醚、乙酸乙酯等)，温度(15 55) °C下超声波辅助萃取30 90min,过滤,得滤液161mL,滤洛再加石油醚200mL同样条件下继续萃取，得滤液183mL，滤渣同样条件下第三次萃取得本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种枇杷花联产精油和黄酮的方法，其特征在于其具体步骤如下：1）制备枇杷花粉：将枇杷花阴干、粉碎，得枇杷花粉；2）萃取精油：将步骤1）所得的枇杷花粉用溶剂萃取，过滤后得萃取液，滤渣用于黄酮的提取；3）制备精油：将萃取液真空浓缩除去溶剂，加入无水硫酸钠脱水干燥，得精油产品；4）提取黄酮类化合物：将步骤2）得到的滤渣待溶剂挥发完全后，用乙醇水溶液浸提，得黄酮提取液；5）黄酮的纯化：将步骤4）得到的黄酮提取液吸附分离后，再用解吸剂进行解吸，得解吸液；6）冷冻干燥：将步骤5）得到的解吸液经浓缩、冷冻干燥，即得黄酮固体产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈发河，吴光斌，王瑞芳，谢田伟，
申请(专利权)人：集美大学，
类型：发明
国别省市：
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