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2-(1-羟基乙基)苯并咪唑合成工艺制造技术

技术编号:8075268 阅读:345 留言:0更新日期:2012-12-12 22:31
本发明专利技术公开了一种2-(1-羟基乙基)苯并咪唑的合成工艺,属于有机合成领域。该方法将邻苯二胺和L-乳酸在盐酸的水溶液中进行缩合反应,反应结束后降温,调节反应体系的pH至弱碱性,经过滤、干燥得到2-(1-羟基乙基)苯并咪唑的粗产品。该合成方法反应条件温和,生产安全,收率高且稳定;减少了酸与碱的用量,降低了生产的成本,减轻了环境的污染。非常有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及2-(1-羟基乙基)苯并咪唑合成工艺,属于有机合成领域。
技术介绍
苯并咪唑类化合物是一类活性很强的广谱内吸性杀菌剂。由于这类杀菌剂的出现,使杀菌剂发展到一个新的阶段,出现了新的内吸性杀菌剂,如噻菌灵,这在杀菌剂史上具有划时代的意义。2-(1-羟基乙基)苯并咪唑是目前生产杀菌剂噻菌灵工艺过程中的一个中间体。该杀菌剂中间体的合成方法在现有的文献中有简要提到,然而未见文献报道2-(1-羟基乙基)苯并咪唑合成的优化工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种安全可靠、生产成本低、收率高、环境污染少的2-(1-羟基乙基)苯并咪唑合成的优化工艺。为实现本专利技术的目的,本专利技术的技术解决方案是将邻苯二胺、L-乳酸和盐酸加入反应器中,搅拌加热进行缩合反应,反应结束后,降温,调节其pH值至弱碱性,过滤、干燥,即可得到2-(1-羟基乙基)苯并咪唑粗产品,该粗产品通过重结晶可以得到含量为98%左右的2-(1-羟基乙基)苯并咪唑晶体。L-乳酸/邻苯二胺摩尔数之比为I. (Tl. 8:1,盐酸/邻苯二胺摩尔数之比为I. (Tl. 8:1,反应时间2飞小时,合成反应的温度为93 105°C。本专利技术所述的反应路线如下权利要求1.2-(1-羟基乙基)苯并咪唑合成工艺,其特征是将邻苯二胺、L-乳酸和盐酸加入反应器中,搅拌加热进行缩合反应,反应结束后,降温,调节其PH值至弱碱性,过滤、干燥,即可得到2-(1-羟基乙基)苯并咪唑粗产品,经重结晶得到2-(1-羟基乙基)苯并咪唑晶体。2.根据权利要求I所述的2-(1-羟基乙基)苯并咪唑合成工艺,其特征是L-乳酸/邻苯二胺摩尔数之比为I. (Tl. 8 :1,盐酸/邻苯二胺摩尔数之比为I. (Tl. 8:1,反应时间2 6小时,合成反应的温度为93 105°C。3.根据权利要求2所述的2-(1-羟基乙基)苯并咪唑合成工艺,其特征是优选条件为L-乳酸摩尔数/邻苯二胺摩尔数配比为I. 2:1,盐酸摩尔数/邻苯二胺摩尔数配比为I.2:1,反应时间为4h,反应温度为1020C ο全文摘要本专利技术公开了一种2-(1-羟基乙基)苯并咪唑的合成工艺,属于有机合成领域。该方法将邻苯二胺和L-乳酸在盐酸的水溶液中进行缩合反应,反应结束后降温,调节反应体系的pH至弱碱性,经过滤、干燥得到2-(1-羟基乙基)苯并咪唑的粗产品。该合成方法反应条件温和,生产安全,收率高且稳定;减少了酸与碱的用量,降低了生产的成本,减轻了环境的污染。非常有利于工业化生产。文档编号C07D235/12GK102816120SQ20121035252公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日专利技术者任保增, 李涛, 姚林祥, 李燕红, 李玉, 刘振锋, 李昭, 刘士琪 申请人:郑州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
2?(1?羟基乙基)苯并咪唑合成工艺,其特征是:将邻苯二胺、L?乳酸和盐酸加入反应器中,搅拌加热进行缩合反应,反应结束后,降温,调节其pH值至弱碱性,过滤、干燥,即可得到2?(1?羟基乙基)苯并咪唑粗产品,经重结晶得到2?(1?羟基乙基)苯并咪唑晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:任保增李涛姚林祥李燕红李玉刘振锋李昭刘士琪
申请(专利权)人:郑州大学
类型:发明
国别省市:

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