新型一体式反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种连续-脉冲一体式反应装置，包括气体输送系统、连续-脉冲反应装置和分析系统。该装置实现了连续反应和脉冲反应在同一装置中进行，其最大特点为可以保证固体催化剂在不暴露在空气中的条件下，随时测定固体催化剂中金属的分散度及金属的比表面积等催化剂性能，即实现原位测定催化剂反应前后金属活性组分的分散度及金属的比表面积等催化剂性能。该装置大大简化了工艺流程，降低了能耗和设备费用。本实用新型专利技术整体工艺简化，操作简便，能耗低，生产效率高。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及原位测定催化剂反应前后的金属活性组分分散度的装置，特别涉及一种新型连续反应-脉冲反应一体式装置，属于化工

技术介绍
化学吸附法可用于测定固体催化剂中金属的分散度及金属的比表面积等催化剂性能，这种表征方法可以作为考察催化剂活性的重要手段之一。但如若考察已使用过的催化剂中金属活性组分的分散情况，即参加过化学反应的催化剂的性能，则需要采用原位测定金属的分散度的方法，即避免使用过的催化剂与空气接触，在暴露在空气中之前直接将反应过的催化剂金属活性组分的分散度测定出来，这样才能准确反映出催化过化学反应的催化剂中的金属性能。为实现原位测定催化剂反应前后的金属活性组分的分散度，现有技术为先采用连续反应装置评价催化剂，即测试催化剂的反应活性和稳定性，然后取出催化剂，再采用脉冲反应装置测定，催化剂取出过程不可避免接触空气或经惰性气体吹扫，影响了反应后催化剂的实际性能。为此，设计了一种新型连续反应-脉冲反应一体式装置。其特点是实现了连续反应和脉冲反应在同一装置中进行。
技术实现思路
本技术提供了一种连续反应-脉冲反应一体式装置，实现了连续反应和脉冲反应在同一装置中进行，从而实现反应前后的催化剂金属活性组分分散度的原位测定。通过对脉冲反应和连续反应的适时切换，实现在同一装置中原位测定催化剂金属活性组分的分散度和评价催化剂的反应活性和稳定性，大大简化了工艺流程，降低了能耗和设备费用。本技术整体工艺简化，操作简便，能耗低，生产效率高。为实现上述技术效果，本技术采用如下技术方案一种连续-脉冲一体式反应装置的结构示意图参见图I。本装置是由气体输送系统、连续-脉冲反应装置和分析系统组成，其中气体输送系统由依次串联的截止阀(8，9，11，13，14)、稳流阀(6，7，10，15，16)、流量计(4，5，12，17，18)和四通阀(3，19)组成。分析系统由依次串联的六通阀27、色谱柱25和检测器I组成。连续-脉冲反应装置由六通阀21、四通阀(20，22，24)、脱氧剂2、反应炉23和冷阱26组成。所述气体输送系统由5条输入气体线路组成，包括气体I、气体2、气体3、气体4和气体5 (I)输入的气体I或气体2根据实验和反应炉23中固体催化剂种类来确定所需气体。输入的气体I是由截止阀14控制气体的通断、稳流阀16控制管路压力、流量计18控制气体的流量和四通阀19控制气体的流向。输入的气体2是由截止阀13控制气体的通断、稳流阀15控制管路压力、流量计17控制气体的流量和四通阀19控制气体的流向。四通阀19控制输入的气体I或气体2流入连续-脉冲反应装置中；(2)气体3属于还原反应炉23内固体催化剂的气体，选择氢气或含有惰性气体的氢气。输入的气体3是由截止阀11控制气体的通断、稳流阀10控制管路压力、流量计12控制气体的流量；(3)气体4和气体5属于载气，其种类决定于气体I和气体2的种类。输入的气体4是由截止阀9控制气体的通断、稳流阀7控制管路压力、流量计5控制气体的流量和四通阀3控制气体的流向。输入的气体5是由截止阀8控制气体的通断、稳流阀6控制管路压力、流量计4控制气体的流量和四通阀3控制气体的流向。四通阀3控制输入的气体4或气体5流入连续-脉冲反应装置中。所述连续-脉冲反应装置由三部分组成，即包括连续反应装置、脉冲反应装置和还原催化剂装置三部分。具体连接方式和实现方案为(I)脉冲反应装置的连接被脉冲气体输入系统依次与四通阀19和六通阀21相连。载气输入系统依次与脱氧剂2，检测器1，四通阀20，六通阀21，四通阀22，反应炉23， 四通阀24，六通阀27，色谱柱25和检测器I相连。脉冲功能的实现根据需求，通过切换四通阀19，选择气体I或气体2，经切换六通阀21，将选定的气体通入六通阀21的定量管中。根据选定的气体I或气体2，确定选择气体4或气体5 (载气)，通过切换四通阀3来实现气体选择的控制。选定的载气，经由依次串联的脱氧剂2，检测器1，四通阀20，六通阀21，并切换到六通阀21定量管接通载气的方式，载气将上述已脉冲到六通阀21定量管中选定的气体I或气体2带走，经四通阀22，进入装有固体催化剂的反应炉23，之后反应物经四通阀24，六通阀27，色谱柱25，检测器1，由此测定出固体催化剂中金属的分散度及金属的比表面积等催化剂性能。脉冲功能的特点在于选定的气体I或气体2，根据实际需求，通过多次切换六通阀21，多次将选定的气体通入六通阀21的定量管中，并通过载气将其带入反应炉23中发生反应，实现选定气体以脉冲方式进入反应炉23，最后完成测定；(2)连续反应装置的连接反应气输入系统依次与四通阀19，六通阀21，四通阀22，反应炉23，四通阀24，冷阱26和六通阀27相连。载气输入系统依次与脱氧剂2，检测器1，四通阀20，四通阀24，冷阱26，六通阀27，色谱柱25和检测器I相连。连续反应功能的实现根据需要，选定气体I或气体2，通过切换四通阀19完成选定控制。选定气体经依次串联的六通阀21，四通阀22，进入装有固体催化剂的反应炉23中，反应物经四通阀24，冷阱26冷却，再经六通阀27，通过切换六通阀27，将反应后气体通到六通阀27的定量管中。根据选定的气体I或气体2，确定选择气体4或气体5 (载气)，通过切换四通阀3来实现气体选择的控制。选定的载气，经由依次串联的脱氧剂2，检测器1，四通阀20，四通阀24，冷阱26，六通阀27，并将六通阀27切换到定量管接通方式，载气将上述已通入六通阀27定量管中的气体带走，气体流经色谱柱25，最后经检测器I检测。由此测试固体催化剂的反应活性和稳定性。此外，经六通阀27的反应气体，可选择放空或通入六通阀27的定量管中两种方式。连续反应功能的特点在于选定的气体I或气体2，经装有固体催化剂的反应炉23加热反应，实现选定气体以连续方式进入反应炉23，然后将产物冷却，再根据实际需求，通过多次切换六通阀27，将经反应炉23和冷阱26的反应气通入六通阀27的定量管中，然后通过载气经色谱柱25，带入检测器I中，最后完成测定；(3)还原催化剂装置的连接气体3输入系统依次与四通阀20，六通阀21，四通阀22，反应炉23，四通阀24，冷阱26和六通阀27相连。还原催化剂功能的实现反应炉23中装有固体催化剂，部分固体催化剂在催化气体反应前需要进行还原。还原催化剂的气体3经由依次串联的四通阀20，六通阀21，四通阀22，进入装有固体催化剂的反应炉23进行还原，然后经四通阀24，冷阱26，通过六通阀27将气体放空。所述的脱氧剂2有效的去除残留在气体4或气体5中的杂质气体。所述的冷阱26有效的冷却生成的气体，保证进入色谱柱25的气体温度< 0°C。本技术装置中的脉冲装置实现原位测定固体催化剂中金属的分散度及金属的比表面积等催化剂性能，连续反应装置实现测试固体催化剂的反应活性和稳定性。本技术一体化装置的最大特点为可以保证固体催化剂在不暴露在空气中的条件下，随时测定固体催化剂中金属的分散度及金属的比表面积等催化剂性能，即实现原位测定催化剂反应前后的金属活性组分的分散度。附图说明图I为本技术的结构示意图。 图中1—检测器；2 —脱氧剂;3，19，20，22，24 —四通阀;4，5，12，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续？脉冲一体式反应装置，包括气体输送系统、连续？脉冲反应装置和分析系统，其特征在于气体输送系统由依次串联的截止阀（8，9，11，13，14）、稳流阀（6，7，10，15，16）、流量计（4，5，12，17，18）和四通阀（3，19）组成；分析系统由依次串联的六通阀（27）、色谱柱（25）和检测器（1）组成；连续？脉冲反应装置由六通阀（21）、四通阀（20，22，24）、脱氧剂（2）、反应炉（23）和冷阱（26）组成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张微，
申请(专利权)人：东北石油大学，张微，
类型：实用新型
国别省市：