本发明专利技术公开了一种类金刚石薄膜韧性的表征方法，所述方法为结合利用划痕试验和冲击试验系统表征薄膜韧性。利用多离子束辅助沉积技术在金属基材表面制备出一种含金属的DLC薄膜，在DLC薄膜中掺杂非碳化物形成金属例如Ag（银）改善薄膜韧性，实验结果表明，本发明专利技术结合利用划痕试验（划痕韧性）和冲击试验（冲击韧性）能够表征薄膜韧性，可以实现发明专利技术目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
类金刚石(DLC)薄膜具有一些如高硬度和光滑表面的优异性能，使其在滑动机构部件的耐磨保护方面具有广泛的应用前景。韧性是指一种材料在变形到破裂过程中吸收能量的能力，是材料一个十分重要的 机械性能。纯DLC薄膜因韧性差不能抵抗裂纹的扩张，近年来研究人员致力于合成含金属类金刚石碳(Me-DLC)薄膜，通过兼备高硬度和延展性来抑制膜内裂纹的萌生和扩展，防止膜层弯曲和剥落，提高薄膜韧性。在DLC中掺杂质软且延展性好的非碳化物金属元素例如Ag，可改善薄膜韧性和克服薄膜固有的脆硬问题。相比于已有的碳化物金属掺杂，我们利用IBAD系统，在金属基材上制备出Ag-DLC薄膜，结果显示纳米银含量和粒径是造成薄膜的力学和滑动摩擦性能不同的主要原因这给我们提供了一种新的薄膜韧性改善方法。但是，对膜厚在微米尺度的薄膜而言，目前尚未见到为人们普遍认可的韧性检测方法。目前，评价韧性的方法主要分为两类力学方法和能量方法。力学方法考察的是裂纹尖端的应力状态。通常，划痕试验是一种评价薄膜和基体之间结合力的简单方法。一些研究者直接用第一临界载荷(Zc7)揭示抗裂纹能力，或将其定义为“划痕韧性”。显然，薄膜可在较低载荷下产生裂纹，若在较高的载荷下才出现破裂或者剥离；这意味着薄膜具有高的“韧性”，薄膜抗裂纹扩张能力强。因此，可以用划痕试验所得到的结果评价薄膜在滑动摩擦过程中“薄膜的韧性”。但是(i)仅用划痕试验不能够完全反应出薄膜抵抗在薄膜缺陷附近因应力积聚形成裂纹的能力；(ii)划痕试验仅仅只能反映薄膜出滑动摩擦副的服役条件，不能反映反复加载服役条件下疲劳失效过程中的薄膜的摩擦学特性。能量方法关注的是薄膜破裂前后系统的能量状态。前后能量的差距被认为是用来产生新的裂纹区域。由于反复加载试验(如冲击试验)能比其它方法(如划痕试验)更好地反映薄膜在承受反复或交变载荷情况下的真实服役性能，有人用冲击试验来评估薄膜的耐久性。我们的实验结果显示(i)用冲击试验结果可评价薄膜抵抗冲击载荷疲劳失效的能力；(ii)通过研究薄膜的失效机理，可以揭示在冲击试验过程中由于应力集中所引起的裂纹产生，扩展直到破裂的过程。因此，冲击试验能从应力积聚导致裂纹的产生和扩展角度反映出薄膜的“韧性”，表征评价薄膜在反复抗冲击条件下的薄膜韧性；但是，冲击试验不能反映薄膜在滑动摩擦过程中由于韧性不足而导致的薄膜失效。因此，单纯利用划痕试验或者冲击试验只能反映单一服役类型薄膜的韧性，不能系统反映薄膜在复杂服役条件下的薄膜韧性。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供，它结合利用划痕试验和冲击试验来系统评价所制备薄膜韧性。为解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案 本专利技术提供了，所述方法为结合利用划痕试验和冲击试验系统表征薄膜韧性。利用载荷为3-80 N的划痕试验表征基体和DLC薄膜的划痕韧性；用光学显微镜比较分析薄膜的失效部位；用光学显微镜比较分析薄膜的失效部位；利用薄膜厚度测试仪测量基体冲击薄膜前后的曲率半径，并利用Stoney公式计算薄膜中的内应力； Stoney 公式 IF (I2 _ 1c sub 6R (I — I1) d 其中，O为内应力，R为曲率半径，E为杨氏模量，U为泊松比，Jsub基体的厚度，d为薄膜厚度； 薄膜的冲击韧性是利用双向冲程活塞压缩空气驱动Si3N4陶瓷球在5 kN驱动力下在薄膜上冲击2 X IO3次，利用扫描电镜(SEM)观察冲击失效区域。利用划痕试验和冲击试验系统表征薄膜韧性的具体方法为 (I)划痕韧性 薄膜的划痕韧性是利用划痕裂纹扩展阻力(CPRs)和薄膜划痕失效部分的形貌特征结合表征； 薄膜划痕韧性CPRs评价公式为 (1)对没有出现的划痕测试，CPRs= Lj ； (ii)出现时，CPRs =Lcl *{K* Uc2 -Lcl)] 其中，K为修正系数，与薄膜的性能密切相关；在IBAD和含银DLC情况下，K=O. 8 ； Lcl为第一临界载荷'Lc2为第二临界载荷； 薄膜韧性与与匕7的差值呈成比例关系，&越高，裂纹越难以萌生；初始的裂纹不足以导致薄膜的破裂，Uc2 -Lcl)反映出在发生破裂前薄膜能承受载荷的能力也很重要；薄膜划痕失效部分的形貌特征是利用光学显微镜比较分析薄膜划痕失效部位(Z&与Lcl之间部分)、通过分析薄膜剥落情况和裂纹大小来评价薄膜划痕韧性； (2)冲击韧性 Si3N4陶瓷球在5 kN驱动力下在薄膜上冲击2X IO3次，利用扫描电镜SEM观察冲击失效区域，通过分析薄膜裂纹、失效区域大小和剥落情况来评价薄膜的冲击韧性。本专利技术的效果是显而易见的实验结果表明，本专利技术结合利用划痕试验(划痕韧性)和冲击试验(冲击韧性)能够表征薄膜韧性，可以实现专利技术目的。附图说明图I为本专利技术实施例I所用多离子束辅助沉积系统结构示意图。图I中，I、高能MWVVA源；2、低能源；3、溅射源；4、真空泵；5、溅射源；6、高能源；7、银靶材；8、碳靶材；9、试样；10、可旋转的样品台；11、真空室。图2为临界载荷随银含量变化曲线图。图3为不同含银量的DLC膜与划痕试验失效部分的SEM图片。图3 中，(a) C-Agost ； (b) C-Ag5.8% ； (c) C-Ag10.2% ； (d)C-Ag16 7% ； (e) C-Ag27 2% ； (f)C-Ag34.3%。图4为六种不同银含量的Ag-DLC薄膜冲击试验形成的压坑区域的SEM图片。 图 4 中，(a) 0 at% Ag ； (b) 5. 8 at% Ag ； (c) 10. 2 at% Ag ； (d) 16. 7 at% Ag ； (e)27. 2 at% Ag ； (f) 34. 3 at% Ag。具体实施例方式实施例I 薄膜的制备 本专利技术采用多离子束辅助沉积系统(IBAD)，本底真空为1.5X10—4 Pa，沉积压力2X 10_2 Pa ;脉冲基体负偏压为0. 01-0. 5万伏。所述多离子束辅助沉积系统IBAD包括四个不同能量的考夫曼离子源，其中，两个用于溅射靶材的中能源，称为溅射源，溅射源偏电压为1-5万伏，通过单独或同时溅射靶材来获得实验所需的薄膜；一个用于在溅射过程中轰击基材表面的低能源，使沉积的薄膜性能更好；一个用于在沉积过渡层和沉积薄膜前注入Ar+的高能源，Ar2经过离子源处理离化成Ar+，使基材获得更好的沉积条件以提高膜基间结合力；考夫曼离子源的高能源可以用一个高能MEVVA源替换，高能MEVVA源偏电压为5_8万伏； 如图I所示，多离子束辅助沉积系统包括真空室11，所述真空室连接真空泵4，所述真空室内安装有可旋转的样品台10，所述可旋转的样品台上放置有试样9，试样上方设置有两个靶材7、8，两个靶材分别为银靶和碳靶； 真空室上部连接高能MEVVA源1，高能MEVVA源可与考夫曼(Kaufman)离子源中的高能源6互换，2个溅射源3、5分布于可旋转的样品台两侧、和两个靶材相对，低能源2布置于高能MEVVA源和一个溅射源之间； 薄膜制备方法为 基材选用M2型高速钢(M2HSS)，钢片用丙酮溶液清洗20分钟后在氮气环境下风干以保证清洗掉基材的杂质； 多离子束辅助本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种类金刚石薄膜韧性的表征方法，其特征在于：所述方法为结合利用划痕试验和冲击试验系统表征薄膜韧性。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于翔，宁振武，王成彪，付志强，彭志坚，岳文，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：
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