环氧树脂表面制备复合导电层的方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧树脂表面制备复合导电层的方法，方法是利用化学镀银和电镀镍的方法在环氧树脂表面形成银镍复合导电层；第一步，化学镀银，具体步骤包括除应力、除油、粗化、中和、还原、敏化和化学镀银，在环氧树脂表面形成导电银层；第二步，在具有导电银层的环氧树脂上进行电镀镍，最终在环氧树脂表面得到银镍的复合导电层；通过以上方法得到的复合导电层相比于传统的化学镀所用的时间大大缩短，并且得到的复合导电层具有表面光亮平整、结合力强的特点；另外镍耐腐蚀、导电性好、基材环氧树脂力学性能高、工艺性好、抗化学药品性优良，使得整个材料的使用性能大大提升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新材料表面涂层
，具体涉及到利用化学镀银和电镀镍的方法在环氧树脂表面形成银镍复合导电层的方法。
技术介绍
随着现代科学技术的发展，塑料、玻璃、陶瓷等非金属材料在生产生活中的应用越来越广。使用这些材料，可以节约金属、降低生产成本、提高劳动生产率。但是由于非金属材料存在不导电、导热性差、耐磨性差、易变形以及不美观等缺陷，导致其无法满足一些特殊的使用要求，限制了它们的使用范围。有时为满足某些产品特殊要求，可在非金属材料表面上镀覆金属。通过这样的方法，可得到兼具非金属和金属特点的材料，自上世纪六十年代 以来，在非金属材料表面上沉积金属的工艺得到了很大发展，并且在生产中取得了很好的成果。对于聚合物表面的导电化处理，目前大多采用化学镀和塑料电镀等方法，化学镀即在聚合物表面沉积一层导电金属镀层。一般化学镀可分为预处理阶段和镀覆阶段。预处理的主要作用是提高制件表面的粗糙度，增强基体与镀层的结合力，同时在制件表面形成催化活性中心，促使化学镀反应的进行。聚合物化学镀的预处理过程主要包括除油、粗化、敏化、活化等步骤。镀覆阶段即是利用氧化还原反应，将金属阳离子还原成金属沉积在聚合物表面形成导电层。塑料电镀是把化学镀和传统的电镀技术结合起来应用于塑料表面的导电化处理。一般是通过化学镀方法，在聚合物表面形成初期的导电薄层，然后再利用电镀的方法增厚导电层，以达到外观和使用的要求。目前，对于化学镀一般采用化学镀镍和化学镀铜，并且基体一般是ABS树脂、聚碳酸酯、聚苯乙烯等等。而对于在环氧树脂表面化学镀银，并且在此基础上电镀镍的研究几乎未见报道。另外化学镀铜液中含有致癌物甲醛，污染环境；化学镀镍液易老化，寿命短，需要经常更换溶液。CN1311369A公开了一种有机纤维的化学镀银方法，其中介绍了利用AgN03、NH3H2O溶液为镀银液，以C6H12O6为还原液，在有机纤维基材上化学镀银的方法。敏化剂为SnCl2溶液，催化剂为PdCl2溶液。PdCl2虽然催化活性强，但是价格昂贵。CN102296322A公开了一种聚乙烯表面直接镀导电金属的方法，其中介绍了利用化学镀的方法在聚乙烯表面置换出金属，然后再在其表面电镀铜。其基材采用的是聚乙烯，但是聚乙烯耐老化性差，耐热性低。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，本专利技术的目的是为了在环氧树脂表面得到结合力强、电阻率低、外观平整光亮和使用性能优异的复合导电层，同时克服了传统技术下耗时长、污染大、费用昂贵、镀层质量不理想的弊端。本专利技术之方法是利用化学镀银和电镀镍的方法在环氧树脂表面形成银镍复合导电层；化学镀银是在环氧树脂表面镀覆导电性优异的导电薄层，在此基础上电镀一层相对较厚的镍层，由于镍耐腐蚀且导电性好，最终得到的复合导电层具有优异的使用性能。本专利技术之基材使用的是环氧树脂。由于环氧树脂力学性能高、工艺性好、抗化学药品性优良，因而环氧树脂表面导电化的实际应用价值非常大。所述的化学镀银是利用银镜反应的原理，具体步骤包括除应力、除油、粗化、中和、还原、敏化和化学镀银，采用银活化，使得活化和化学镀一步完成。其中除油剂的配方为碳酸钠10-20g/L、磷酸钠10_20g/L、硅酸钠10-20g/L、2_3g/L乳化剂0P-10;粗化液的配方为铬酐250-400g/L、浓硫酸200-300ml/L ;敏化液的配方为氯化亚锡10_20g/L、浓度为37% 的盐酸 40-50ml/L。所述电镀镍步骤的镀液的配方及工艺参数为氨基磺酸镍320g/L，氯化镍24g/L，硼酸36g/L，pH值4-5，温度50°C，电流密度3A/dm2。 本专利技术相对现有技术的有益效果本专利技术利用化学镀银和电镀镍的方法，在环氧树脂表面形成银镍复合导电层，其外观平整，使用性能优异。由于一般的化学镀得到的只是一层很薄的金属，不能满足很多常规的使用要求，因而在化学镀的基础上，通过电镀增厚金属镍层，增强导电性，同时使得光洁度增强，并且结合性能优异。本专利技术中在环氧树脂表面化学镀银，活化和后续的化学镀一步完成，减少了单独活化的步骤。化学镀银只要能满足后续的电镀即可，因而化学镀的时间相比一般情况要大大缩短。虽然环氧树脂表面沉积的银是非晶态，呈现灰色而不是金属银的光泽。但银的导电性能优异，能使得后续的电镀顺利完成，从而在其表面形成一层相对较厚的电镀镍层，既满足导电性要求又能完美地呈现出金属光泽。本专利技术基材采用的是环氧树脂，最终电镀表层是镍。由于环氧树脂力学性能高、工艺性好、抗化学药品性优良，而镍耐腐蚀，并且导电性好，这样在环氧树脂表面得到的银镍复合导电层具有优异的使用性能。具体实施例方式本专利技术之方法的步骤如下(I)、除应力试件存在应力会影响基体与镀层之间的结合力，塑料件应力检测的方法采用醋酸沉浸法，即将试件完全浸入24°C左右的冰醋酸中30s，取出后立即清洗、晾干，检查试件表面；仔细检查外观，若在某处发现细小致密的裂纹，则说明试件在该处存在应力；本专利技术中将环氧树脂在体积比25%的丙酮水溶液中浸泡30分钟，以去除试件表面应力；(2)、除油除油剂的配方为碳酸钠10_20g/L，、磷酸钠10_20g/L，硅酸钠10_20g/L，2-3g/L乳化剂0P-10，使用除油剂除油；为除净试件表面的碱液，需在50°C以下的热水中进行清洗；为延长粗化液的使用寿命，环氧树脂经除油水洗后在90ml/L的硫酸中进行酸洗；(3)、粗化粗化是通过提高制件表面的亲水性并使其产生适当的粗糙度来保证镀层与基体之间的结合力的。将除油后的环氧树脂置于粗化液中，温度50-65°C，时间10-30分钟，粗化液的配方为铬酐250-400g/L，浓硫酸200_300ml/L ；(4)、中和室温下,将环氧树脂在50_100g/L的氢氧化钠溶液中浸泡一分钟，进行中和处理；(5)、还原为了将残留在试件表面的Cr6+还原为Cr3+，防止污染随后的敏化、活化溶液，需对试件进行还原处理。还原液的配方为水合肼5-10ml/L(水合肼(80%))，浓度为37%盐酸15-20ml/L，在室温下进行三分钟的还原处理；(6)、敏化室温下将环氧树脂浸泡于敏化液中5-10 分钟，敏化液的配方为氯化亚锡10-20g/L，浓度为37%的盐酸40-50ml/L ；(7)、化学镀银将敏化后的环氧树脂放入硝酸银溶液中，并滴入少量质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，随后缓慢加入质量浓度为2%的氨水，褐色沉淀完全溶解时停加氨水；溶液澄清并达到预定温度后，加入葡萄糖溶液开始反应；达到设定时间后，取出环氧树脂，置于50°C的烘箱中干燥处理；硝酸银溶液的配方为硝酸银2-5g/L，质量浓度为2%的氨水6— 8ml/L0(8)、电镀镍将化学镀银后的环氧树脂置于电镀液中，在电流密度Dk=3A/dm2，温度为50°C，pH值4-5下电镀5分钟；电镀液的配方为氨基磺酸镍320 g/L、氯化镍24g/L、硼酸36g/L。权利要求1.一种，该方法是利用化学镀银和电镀镍的方法在环氧树脂表面形成银镍复合导电层。2.根据权利要求I所述的一种，其特征在于所述的化学镀银的原理是银镜反应，具体步骤包括除应力、除油、粗化、中和、还原、敏化和化学镀银。3.根据权利要求I所述的一种，其特征在于所述的电镀镍是在镀覆银的环氧树脂上进行，电镀镍的镀液配方及工艺参数为氨基磺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧树脂表面制备复合导电层的方法，该方法是利用化学镀银和电镀镍的方法在环氧树脂表面形成银镍复合导电层。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙军，王守军，安慧，董娟，姚卫国，方程，管东波，付涛，
申请(专利权)人：长春富维—江森自控汽车饰件系统有限公司，
类型：发明
国别省市：