本发明专利技术公开了一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法，先对镁基表面的微弧氧化多孔膜改性处理，合成一层孔径几到十几微米的多孔膜，多孔膜的存在显著增大了镁基体的表面积与表面能，然后进行多孔膜表面的化学镀镍前处理，最后在室温下以次亚磷酸钠为还原剂的普通酸性化学镀镍溶液中进行室温化学镀镍，施镀温度20—30℃之间，显著降低了镀液温度。该方法利用微弧氧化技术在镁基表面合成的改性多孔膜的作用实现在普通酸性镀液中的无加热室温化学镀镍。因微弧氧化工艺与镀液成分的不同，镀镍层的沉积速度在9—17μm/h之间不等。本发明专利技术提供的方法技术简单，操作方便，成本低廉，镀层质量高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属化学镀层
，涉及一种镁合金在普通酸性镀液中的室温化学镀镍方法，特别涉及。
技术介绍
化学镀镍可有效保护镁合金基体，显著增强其耐蚀等性能，因而能更好地发挥镁基材料的轻质、比强度高、抗冲击性好等优点，促进其在装备轻量化、生物医用材料等众多领域的应用。此外，化学镀镍作为镁合金的常用表面防护技术，还具有工艺成熟、成本低廉等优势。镁合金的化学镀镍溶液常以硫酸镍、氯化镍及碱式碳酸镍为主盐，用来为镍层的沉积提供Ni2+源；还原剂包括次亚磷酸钠、硼氢化钠、氨基硼烷、肼等，用以促使镀液中的 Ni2+发生还原反应，沉积形成镀镍层；镀液中的乙酸等配合剂，可与Ni2+生成稳定配合物，防止形成氢氧化物和亚磷酸盐沉淀；此外，镀液还含有稳定剂和缓冲剂如醋酸钠等。目前，最普遍使用的化学镀镍工艺是次亚磷酸钠化学镀镍，此工艺得到的镀层结构致密，耐蚀性好，结合力高。由于镍层沉积依赖的还原反应的进行需要热量，因此化学镀镍通常是在加热条件下实施的，且多数情况下镀液温度在50°C以上时，镍层才具有较明显的生长速度，尤其对普通酸性次亚磷酸钠化学镀镍，施镀温度一般在85— 95°C之间，有时甚至高达100°C。虽然升高镀液温度可增大镀层沉积速度，但会导致镀液稳定性下降，且发生自分解，缩短镀液寿命。同时，镀液温度过高伴随的大幅温度波动会引起镀速不均，影响镀层质量；例如，施镀过程中温度波动过大，会形成片状镀层，出现大量气泡、麻点及孔隙等缺陷。目前，虽然选用非次亚磷酸盐还原剂如氨基硼烷和硼氢化物，及特殊成分的镀液可降低化学镀镍的施镀温度，但在普通酸性次亚磷酸钠化学镀镍溶液中未能实现低温或者室温施镀，因此显著局限了这一常用且简易的镀镍方法的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，解决镁基表面化学镀镍时镀液温度高，进而导致镀液稳定性下降，且发生自分解，缩短镀液寿命，同时影响镀层质量的问题。本专利技术的技术方案是，，按照以下步骤实施，步骤I、镁基表面的微弧氧化多孔膜改性处理将镁合金板材置于微弧氧化电解液中，调节微弧氧化处理参数电压300-470V，频率400— 550Hz，占空比6 —19%，处理时间5_23min，得到镁基板材；步骤2、多孔膜表面的化学镀镍前处理将步骤I微弧氧化处理后的镁基板材在敏化液中敏化处理lOmin，然后取出空冷5min，然后按照O. 5g/L的质量浓度将氯化钯加入体积浓度为5mL/L的盐酸中制成活化液，活化液溶剂为去离子水，随即将镁基板材置于活化液中，处理lOmin，最后，将镁基板材置于质量浓度为7g/L的次亚磷酸钠溶液中还原处理5min ；步骤3、室温化学镀镍将步骤2处理后的镁基板材置于镀液中，在室温下施镀30—60min，施镀过程中对镀液进行搅拌，镀覆完成后取出镁基板材，用去离子水冲洗并烘干，即得。本专利技术的特点还在于，步骤I中微弧氧化电解液为由硅酸 钠、磷酸钠或氟化钠中的任意一种溶液，其质量浓度均为10 — 32g/L，或者由10-20g/L的硅酸钠、5_15g/L的氟化钠、2_8g/L的偏钒酸铵及2-8g/L的高锰酸钾组成的多组分混合溶液。步骤2中敏化液为质量浓度10 — 12g/L的氯化亚锡溶液。步骤3室温化学镀镍中镀液的成分为硫酸镍21_45g/L，次亚磷酸钠10_24g/L，乳酸28g/L，所述镀液pH值维持在4. 5-5. 8之间。本专利技术的有益效果是，利用形成的多孔结构的特性，显著增大表面积与表面能，进而在普通酸性次亚磷酸钠化学镀镍溶液中，实现室温快速化学镀镍，镀速可达9一 17 μ m/ho从而，使普通工艺中动辄85-95°C的施镀温度降至25°C左右的室温范围内，利于保持施镀过程中镀液温度的稳定以获得高质量镍层。与普通次亚磷酸钠化学镀镍层相比，此方法镀覆的镍层孔隙等缺陷少，耐蚀性与膜基结合力高。同时，室温施镀利于降低镀液的自分解以提高镀液使用寿命。此外，本专利技术的方法中涉及的镀镍前处理和镀镍施镀等步骤，操作性强，成本低廉。附图说明图I为本专利技术实施例I制得的微弧氧化多孔膜改性镁基表面形貌的SEM照片；图2为本专利技术的方法实施例I中多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍层的SEM照片;图3本专利技术的方法实施例3中制得的微弧氧化多孔膜改性镁基表面形貌的SEM照片;图4本专利技术的方法实施例3中多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍层的SEM照片。具体实施例方式本专利技术提供，首先采用微弧氧化技术在镁合金表面合成不同孔隙结构的多孔膜；然后借助表面微米多孔结构的特性，增大表面积与表面能，将镁合金在以次亚磷酸钠作为还原剂的普通酸性化学镀液中，室温(25°C左右或20— 30°C)施镀得到均匀光滑的高质量化学镀镍层。本专利技术的方法按照以下步骤实施步骤I、镁基表面的微弧氧化多孔膜改性处理将镁合金部件或镁基板材置于电解液中进行微弧氧化处理。微弧氧化电解液为由硅酸钠、磷酸钠或氟化钠中的任意一种溶液，其质量浓度均为10-32g/L，或者由10-20g/L的硅酸钠、5_15g/L的氟化钠、2_8g/L的偏钒酸铵及2_8g/L的高锰酸钾组成的多组分混合溶液。微弧氧化处理参数为电压300-470V，频率400-550HZ，占空比6 —19%，处理时间5-23min。最终在镁基表面合成具有不同孔隙结构的微弧氧化多孔膜，实现镁基表面改性。步骤2、多孔膜表面的化学镀镍前处理因为镁基表面微弧氧化多孔膜的MgO主组分特征，所以化学镀镍前，为了提高表面活性，需经过类似陶瓷、高分子材料在施镀前的前处理工艺。由于微弧氧化膜的多孔结构，前处理可直接从敏化开始，无需粗化等工序。I)敏化与活化处理敏化处理在敏化液中进行，敏化液为质量浓度10 — 12g/L的氯化亚锡溶液。将步 骤I处理后的镁基板材置于敏化液中lOmin，随即取出空冷5min。然后将板材置于活化液中lOmin，进行活化处理。活化液的成分为氯化钯O. 5g/L、盐酸5mL/L，溶剂为去离子水。2)还原将活化后的板材置于7g/L的次亚磷酸钠溶液中5min，除去表面残留的活化剂。步骤3、室温化学镀镍首先在室温条件下配制普通酸性化学镀镍溶液。镀液以硫酸镍为主盐，次亚磷酸钠为还原剂。其中，各组分的浓度为硫酸镍21-45g/L，次亚磷酸钠10-24g/L，添加剂乳酸28g/L。镀液pH值维持在4. 5-5. 8之间。将步骤2处理后的镁基板材置于化学镀镍溶液中，在室温下施镀30—60min，施镀过程中对镀液进行适当搅拌。镀覆完成后取出，用去离子水冲洗并烘干，即得到镀镍的镁基板材。本专利技术的的方法对镁基板材表面进行微弧氧化处理，利用形成的多孔结构的特性，显著增大表面积与表面能，进而在普通酸性次亚磷酸钠化学镀镍溶液中，实现室温快速化学镀镍，镀速可达9一 17 μ m/h。从而，使普通工艺中动辄85-95°C的施镀温度降至25°C左右的室温范围内，利于保持施镀过程中镀液温度的稳定以获得高质量镍层。与普通次亚磷酸钠化学镀镍层相比，此方法镀覆的镍层孔隙等缺陷少，耐蚀性与膜基结合力高。同时，室温施镀利于降低镀液的自分解以提高镀液使用寿命。此外，本专利技术的方法中涉及的镀镍前处理和镀镍施镀等步骤，操作性强，成本低廉。实施例I步骤I采用MA065- II型微弧氧化设备，选取恒压模式对镁基板材进行微弧氧化处理。处理过程中将尺寸为300mm本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微弧氧化多孔膜改性镁基表面室温化学镀镍的方法，其特征在于，按照以下步骤实施，步骤1、镁基表面的微弧氧化多孔膜改性处理将镁合金板材置于微弧氧化电解液中，调节微弧氧化处理参数：电压300？470V，频率400—550Hz，占空比6—19%，处理时间5？23min，得到镁基板材；步骤2、多孔膜表面的化学镀镍前处理将步骤1微弧氧化处理后的镁基板材在敏化液中敏化处理10min，然后取出空冷5min，然后按照0.5g/L的质量浓度将氯化钯加入体积浓度为5mL/L的盐酸中制成活化液，活化液溶剂为去离子水，随即将镁基板材置于活化液中，处理10min，最后，将镁基板材置于质量浓度为7g/L的次亚磷酸钠溶液中还原处理5min；步骤3、室温化学镀镍将步骤2处理后的镁基板材置于镀液中，在室温下施镀30—60min，施镀过程中对镀液进行搅拌，镀覆完成后取出镁基板材，用去离子水冲洗并烘干，即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李均明，张骞文，王爱娟，孙海荣，袁志龙，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：
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