金属钛制造装置以及金属钛的制造方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种金属钛制造装置，其包括：(a)使固体镁蒸发的镁蒸发部及与蒸发部连通的供应气体状的镁的第一流路；(b)供应气体状的四氯化钛的第二流路；(c)与第一流路及第二流路连通的混合气体状的镁和四氯化钛的气体混合部，其绝对压力控制为50kPa～500kPa，温度控制为1600℃以上；(d)与气体混合部连通，并配置有至少一部分处于715～1500℃的温度范围的析出用基材，且绝对压力为50kPa～500kPa的金属钛析出部；(e)与金属钛析出部连通的混合气体的排出部。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术在广义而言涉及一种制造金属钛的方法以及装置。具体地说，本专利技术涉及一种从四氯化钛以及镁的混合气体使金属钛析出成长的金属钛的制造方法以及装置。
技术介绍
钛由于轻量且相对强度大而且耐腐蚀性优越，在航空器、医疗、机动车等各领域广泛应用，其使用量正在增加。钛在地壳中的储量在实用金属元素中仅次于铝、铁、镁而位于第四位之多，作为资源是丰富的元素。尽管钛资源丰富，钛与钢铁材料相比价格要高出一位以上，因此正面临供给不足的现状。现行的金属钛的制造的主流是克洛尔法。克洛尔法是向作为原料的钛矿石(主要成分TiO2)中添加氯气以及焦炭(C)来制造四氯化钛(TiCl4),进一步经过蒸懼分离制造高 纯度四氯化钛。通过纯化了的四氯化钛和镁(Mg)的热还原反应来制造金属钛。克洛尔法的热还原工序在不锈钢制还原反应容器内预先添满800°C以上的熔融镁，从容器上部将四氯化钛液滴下，通过与容器内的镁反应而生成钛。生成的钛在镁液中沉淀而形成海绵状的钛。另一方面，作为反应的副生成物的氯化镁以及残留镁作为液相而成为与海绵状钛的混合物。上述反应结束后，经过1000°C以上的高温真空分离工艺，得到多孔质的海绵糕，将该海绵糕切断、粉碎而制造海绵钛。克洛尔法虽然能够制造实用等级的钛坯料，但由于热还原反应和真空分离是在不同工序进行的，制造需要长时间。另外，制造由于是间歇(式的，制造效率低。为了克服克洛尔法的这些问题，提出各种技术。例如，专利文献I (JP特公昭33-3004号公报)公开的方法是一种如下方法将四氯化钛气体和镁蒸气供应给反应容器，在将反应容器保持为800 1100°C的温度范围且10-4mmHg(l. 3X10_2Pa)的真空的状态下进行气相反应，使钛在设置于反应容器内的网状回收件上析出并将其回收。专利文献2 (美国专利第2997385号说明书)公开的方法是一种如下方法将金属元素的卤化物蒸气和还原剂即碱金属或碱土类金属蒸气导入反应容器，在将反应容器保持为750 1200°C的温度范围且0. 01 300mmHg(l. 3Pa 40kPa)的真空减压状态下，通过气相反应制造金属。在文献2中的Example II公开一种通过TiCl4气体+Mg气体生成钛的方法，具体地说，反应温度适用约850°C，压力适用10 200microns(l. 3 26. 7Pa)。在非专利文献I (Hansen and &61(161]^1111,]1)]\1,1998年,1^0.11,第56页)公开一种通过气相反应来制造钛超微细粉末的方法。该方法将四氯化钛气体和镁气体导入反应器，在850°C以上的温度下反应，将作为生成物的钛微细粉末和副生成物的MgCl2粉末用设置于下部的旋风分离器分离。之后，为了从得到的钛微细粉末将镁和MgCl2分离，采用真空蒸馏或者过滤。在先技术文献专利文献专利文献I :日本特公昭33-3004号公报专利文献2 :美国专利第2997385号说明书专利文献3 :日本特开2009-242946号公报非专利文献非专利文献I D. A. Hansen and S. J. Gerdema nn, JOM, 1998 年，No. 11,第 56 页根据本专利技术人的研究，专利文献I的方法能够回收少量的钛，但为了将反应容器维持于10-4mmHg的真空，需要限制反应物的供给速度。虽然可通过真空排气泵的大型化、排气能力的增强来增强处理能力，但工业化大量处理是困难的。 专利文献2的方法也大致与专利文献I同样，虽然能够回收纯钛，但还存在着在低压状态下的制造的制造速度小这一问题。通过非专利文献I的方法生成的粉末是亚微米程度的粗细，无法实现与镁或MgCl2的有效分离，杂质混入量多。因此，需要真空蒸馏这一其他的分离手段。如上所述，为了解决上述的克洛尔法的问题而提出的在先技术文献是通过四氯化钛气体和镁气体的气相反应来制造钛的方法。但是，不管哪种方法，都基本上需要采用高等级的真空状态来分离副生成物的MgCl2或者未反应物的镁，存在难以大量处理的问题。本专利技术人提出过一种向R F热等离子体框架中供给四氯化钛以及镁，在RF热等离子体框架中，四氯化钛以及镁蒸发，通过镁还原四氯化钛，并使被还原的金属钛堆积的方法及装置(日本特开2009-242946号公报)。在该方法中，为了提高四氯化钛气体和镁气体的反应的效率，需要均匀混合。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种以四氯化钛以及镁作为起始原料，可有效制造金属钛的金属钛的制造方法以及装置。本专利技术的金属钛制造装置包括(a)使固体镁蒸发的镁蒸发部和蒸发部及与该镁蒸发部连结的供应气体状的镁的第一流路；(b)供应气体状的四氯化钛的第二流路；(C)与第一流路以及第二流路连通的气体混合部，在该气体混合部内混合气体状的镁和四氯化钛，气体混合部内的绝对压力控制为50kPa 500kPa，温度控制为1600°C以上；(d)与所述气体混合部连通的金属钛析出部，配置有至少一部分处于715 1500°C的温度范围的析出用基材，绝对压力为50kPa 500kPa ;以及(e)与金属钛析出部连通的混合气体的排出部。固体镁蒸发部优选具有DC等离子体焰炬作为蒸发热源。金属钛析出部的绝对压力优选为90kPa 200kPa。另外，优选第一流路、第二流路、气体混合部以及金属钛析出部之中的至少一个具有石墨壁。进一步优选可通过感应加热对该石墨壁的一部分或全部进行加热。优选析出用基材具有在相对于旋转轴线垂直方向上具有不同直径的凹凸的辊形状，并以所述中心轴线为中心旋转。进而，优选具有用于将在析出用基材表面析出的金属钛刮落的刮刀。优选所述析出用基材的至少一部分处于900 1200°C的温度范围。优选析出用基材由钛或钛合金形成。另外，本专利技术的金属钛的制造方法包括(a)使固体镁蒸发的工序；(b)将在工序(a)蒸发的气体状的镁和气体状的四氯化钛供应给绝对压力为50kPa 500kPa、温度为16000C以上的混合空间，形成混合气体的工序；(c)将混合气体导入析出空间的工序，其中析出空间具有50kPa 500kPa的绝对压力，在析出空间配置析出用基材，该析出用基材的至少一部分处于715 1500°C的温度范围；(d)使金属钛在析出用基材上析出成长的工序；以及(e)将经过工序(d)的混合气体排出的工序。专利技术效果根据本专利技术的金属钛的制造装置以及制造方法，通过四氯化钛和镁的气相反应而可以直接制造钛，高纯度钛的高生产率制造成为可能。另外，由于钛在析出用基材析出，所以没必要将反应的副生成物即四氯化钛以及残留镁通过另外工序分离。进而，通过对应于金属钛的析出成长拉出析出用基材，还可以连续制造。以上所述的以及其他的目的、效果以及构成通过参照附图进行的以下例示的实施例的非限定性说明会更明确。 附图说明图I是表示金属钛制造装置的一例的侧面概概略剖面图。图2是表示镁蒸发部的一例的侧面概略剖面图。图3是表不金属钛析出部的一例的侧面概略剖面图。图4是表示金属钛析出部的析出用基材以及刮刀的构造的模式图。具体实施例方式本专利技术公开一种用于制造金属钛的新的装置以及方法。在本专利技术中，将在室温状态下使固体镁蒸发的气体状的镁与气体状的四氯化钛供应给绝对压力50kPa 500kPa、温度1600°C以上的混合空间，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩刚，庄司辰也，上坂修治郎，福丸麻里子，马哈·I·布劳斯，郭家印，佳吉·居里维克斯，
申请(专利权)人：日立金属株式会社，泰科纳等离子系统有限公司，
类型：发明
国别省市：