本发明专利技术的目的在于提供可维持固定品质且能良好用作聚合物的原料的9，9-双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的一种新颖的非晶质形态体以及该非晶质形态体的制造方法。通过对9，9-双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的熔融液进行冷却固化，来提供一种粉尘爆炸的危险性和引起健康障碍的危险性较低，且可依照设备、用途等进行粉碎，从而能自由改变颗粒度的利于工业性处理的9，9-双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的一种新颖的非晶质形态体。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的非晶质形态体以及9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的非晶质形态体的制造方法。
技术介绍
近年来，9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴等芴衍生物有望作为用来制造耐热性、透明性优越且具有高折射率的聚合物(例如环氧树脂、聚酯、聚醚、聚碳酸酯等)的原料，并期待其作为光学透镜、薄膜、塑料光纤、光盘基片、耐热性树脂或工程塑料等的素材原料。就上述用途而言，为了稳定制造热性、光学性优越的聚合物，重要的是能够控制分子量、分子量分布，以及降低未反应的单体、低聚物的含有率。因此人们期望作为原料单体的9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴能够维持固定的性质及高纯度，且要具有优越的反应性。另一方面，目前已知某种固体中存在多晶型体，多晶型体具有以同一化学式表达的多个不同的晶体结构。另外，模拟多晶型体、非晶质形态体等也被视作与多晶型体同等。该些多晶型体的密度、熔点、溶解度等物理性质彼此不同，因此该些多晶型体会给用该些多晶型体而获取的聚合物的性质、反应性带来较大的影响。因此，为了获得更优越的聚合物，原料的结晶形态的控制是重要因素。人们也发现了特定的结晶质形态体或非晶质形态体，并付出了将它们分开制取的努力。另外，非晶质固体具有透明性、均一性、各向同性、优越的加工性等性质，因而其有望用作有机电致发光元件、记录元件、存储元件、电场传感器、光取样示波镜(OpticalSampling Oscilloscope)等的光子学用材料。尤其是非晶质的低分子有机化合物，其作为高分辨率、低粗糙度的保护材料而在近年受到瞩目。然而，低分子有机化合物与高分子化合物不同，目前已知其一般极易发生结晶化而很难发生非晶质化，因此其在熔点温度以下时一般以晶态存在。虽然非晶质形态体也存在于结构复杂的医药品等中，然而从热力学来看，非晶质形态处于非平衡状态，其与结晶形态相比处于不稳定状态，所以容易引起转变而再次发生结晶化。因此，从创制不同于以往的非晶质聚合物、聚合物复合材料的新颖功能性材料的观点来看，找出一种易于构成稳定玻璃态的非晶质低分子有机化合物也是极为重要的。关于9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的制造方法，例如已揭示了使用硫酸和硫醇类作为催化剂，对芴酮和苯氧基乙醇实施脱水缩合的方法(专利文献I)，还有使9，9-双(4-羟苯基)芴与乙烯碳酸酯进行反应的方法(非专利文献I)。另外，本专利技术的专利技术人也对与上述方法不同的新颖制造方法作了专利申请(专利文献2)。另外，关于9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的结晶形态，目前已揭示了存在有以往所公知的熔点为100°C 130°C的多晶型体(以下称多晶型体A)和熔点为150°C 180°C的多晶型体(以下称多晶型体B)(专利文献3)，然而却尚无人知晓还存在除上述2种以外的结晶质形态体或非晶质形态体。<现有技术文献>专利文献I :日本国专利申请公开公报“特开平7-165657号”；1995年6月27日公开。专利文献2 :日本国专利申请公开公报“特开2007-23016号”;2007年2月I日公开。专利文献3 :日本国专利授权公告“特许第4140975号” ；2008年6月20日公告。非专利文献I :Journal of Applied Polymer Science, 1995. , Vol. 58,1189 1197。
技术实现思路
<本专利技术所要解决的问题>本专利技术的目的在于提供可维持固定品质且能良好用作聚合物的原料的，进而可用于光学材料与光子学材料等新颖功能性材料的9，9-双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的一种新颖的非晶质形态体。另外本专利技术的目的还在于提供该非晶质形态体的制造方法。〈解决问题的方案〉本专利技术人等对上述问题进行了锐意的研讨后，发现9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴除了存在多晶型体A和多晶型体B这2种结晶质形态体，还存在非晶质形态体，也就是非晶质体。此外，本专利技术人等还发现了一种能选择性地获取所述非晶质形态体的制造方法，由此本专利技术得以了完成。S卩，本专利技术提供以下的技术方案⑴ (6)。(I)非晶质的9,9_双(4_(2_轻乙氧基)苯基)荷。换而目之，非晶质的9,9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴是指9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的非晶质形态体(非晶质体)。(2)在X射线粉末衍射下，(I)所述的9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的非晶质形态体不具有尖锐的峰，且拥有与5° 60°这一范围内的衍射角对应的色晕谱。(3)具有如下特征的9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的非晶质形态体(I)在X射线衍射峰谱中，含有与约5° 30°的2 0角对应的宽色晕；(II)在示差扫描热量测定温度记录图中，不存在结晶状的9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的约161°C的吸热峰以及约119°C的吸热峰。(4)9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的非晶质形态体的制造方法的特征在于对9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的熔融液进行冷却固化。(5)在上述⑷所述的制造方法中，9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的熔融液通过蒸馏来收取。(6)在上述⑷或(5)所述的制造方法中，熔融温度为100°C 400°C。〈专利技术效果〉通过本专利技术，能够提供9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的新颖的非晶质形态体及该非晶质形态体的制造方法。此外，相比于公知的多晶型体A、多晶型体B的粉末状结晶，本专利技术中获得的非晶质形态体为玻璃状物质，因此粉尘爆炸的危险性和有害健康的危险性较小。另外，能够对应设备、用途等来进行粉碎，从而能自由改变颗粒度，从这一点来说，本专利技术有利于工业性处理。再之，由于结晶质的多晶型体A、多晶型体B为粉末状，因此存在易吸收水分而固化的问题。而本专利技术中获得的非晶质形态体是玻璃状物质，因此不存在上述问题，且具有优越的运用性。此外，本专利技术中获得的非晶质形 态体不存在易发生转变而导致再次结晶化的问题，是稳定且具有优越透明性的玻璃状物质，因此可用作光学材料、光子学材料等新颖功能性材料。附图说明图I是表示9，9-双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的非晶质形态体的特征的X射线粉末衍射谱图。图2是表示9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的非晶质形态体的特征的示差扫描热量测定(DSC)曲线图。图3是表示9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的多晶型体B的特征的X射线粉末衍射谱图。图4是表不9,9_双(4-(2_轻乙氧基)苯基)荷的多晶型体B的特征的不差扫描热量测定(DSC)曲线图。图5是表示9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的多晶型体A的特征的X射线粉末衍射谱图。图6是表示9，9_双(4-(2-羟乙氧基)苯基)芴的多晶型体A的特征的示差扫描热量测定(DSC)曲线图。具体实施例方式非晶质的固体一般由无序的分子排列所构成，其不具有可区别的晶格。另外，非晶质的固体的溶解性一般比结晶形态体要高，且不具有固定的熔点。因此，当X射线粉末衍射谱中不存在明显的峰，且示差扫描热量测定(DSC)曲线中不存在熔融吸热峰时，则意味着其为非晶质形态体。本专利技术的非晶质形态体具有以下(a) ⑷中的至少一个特征。(a)本专利技术的9，9-双(4_(2_本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：藤井克宏，畑优，福井浩太，
申请(专利权)人：田冈化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：
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