本发明专利技术涉及一种提纯硅的新方法，尤其是获得太阳能级硅的方法，以及实现该方法的一种装置。硅提纯装置包含一个腔体，腔体纵向伸展，其尺寸使其能容纳装有硅的容器；用于加热所述腔体特定部分的装置；加热装置和腔体能沿平行于腔体(1)纵向伸展部分的方向相互移动，以便在容器置于腔体内时实现容器内所装硅的定向凝固。硅的提纯方法，包含以下步骤：在纵向伸展的腔体内放置一个装有硅的容器；预先布置用于加热腔体特定部分的装置；使加热装置和腔体沿平行于腔体纵向伸展部分的方向相对移动，以实现容器内所装硅的定向凝固。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及硅提纯的方法和装置领域，尤其是对纯度为98-99%的冶金级硅进行提纯并获得纯度更高的硅。提纯硅可以应用于光电或电子领域并用于生产MEMS (微电子机械系统)。
技术介绍
光电工业中使用的硅(可以用于生产太阳能电池)纯度一般达到99. 999% -99. 9999% (5-6N)。这种硅又称为太阳能级硅，只能含有极少量的已知杂质。虽然太阳能级硅仍未有标准分类，但近期文献资料声称硅中金属杂质的总含量必须低于150ppm,硼含量必须低于3ppm,磷含量必须低于lOppm。直到最近，光电电池生产中的硅需求量都是通过电子级硅(纯度为99. 9999999% (9N))常规生产中的剩余产量得到满足的。只有大型工厂才能达到这个纯度等级，其生产工艺需要大量能源才能将冶金级硅溶解于盐酸、对生成的挥发性化合物进行分馏，然后通过汽相沉淀(CVD)进行热分解和凝固。太阳能级硅的需求量大增时，电子级硅生产的剩余产量就不足以满足需求了。人们尝试建造新工厂采用与电子级硅相同的技术生产太阳能级硅。虽然用这种方法获得的太阳能级硅质量很好，但其生产需要使用高能耗、复杂的大型设备；因此，所生产的产品非常曰虫印贝o因此需要通过上述工艺的替代工艺、较为简单的设备和较低的能耗来生产太阳能级硅。目前已知熔融硅在坩埚中直接凝固的工艺可以获得一个硅锭，其中先凝固的部分金属杂质含量较低，而后凝固的部分含有大部分金属杂质。W02008/031229号出版物描述了一种获得低纯度太阳能级硅的方法，其中需要通过定向凝固清除金属杂质。将需提纯的硅融化在回转窑中，使其与其他杂质分离后倒入回转窑外部的一个容器中。以电磁方式使熔融硅振动以实现定向凝固。在W02008/031229中所述的一个特定实施例中，将熔融硅倒入一个有隔热侧壁的上方开口的容器中。根据W02008/031229所述，熔融体部分凝固(40-80%)时必须中断定向凝固，从而生成一个外壳含有固态多晶硅、纯度高于预期纯度的硅锭，其中心部分含有相对于起始物料杂质较为富集的液态硅。除需要电磁振动外，该方法还需要使用另一台电磁装置，因此涉及更高的能耗，而且包含打碎固态外壳使液态硅流出的后续阶段。总体而言，该方法涉及在1410°C以上温度下的熔融态下进行的两次质量转移。这两次转移不可避免地涉及个人安全和/或自动化设备问题。在W02008/031229中，磷的清除是通过定向凝固实现的，而硼的清除是通过氧化实现的。氢气/燃矩未予回转窑内部，提供了氧化气氛。但为了完成硼的清除，需要在熔融硅中添加造渣剂并由此清除提纯硅中的熔渣。US5972107号专利说明了一种方法和装置，可以在同一个反应室内部通过硅提纯反应对已清除了硼和磷的硅进行定向凝固。将腔体浸没在冷却液中，冷却液装在浴槽内，浴槽上设有一个入口阀和多个垂直布置的出口阀，用于使冷却液流入浴槽内。氢气/氧气浸炬位于腔体内，可沿垂直方向移动并使待提纯的熔融体振动。作用于垂直阀来控制浴槽中的冷却液位以及沿垂直方向移动浸炬使之远离熔融体，从而进行定向凝固。虽然该方法只使用一台装置同时进行定向凝固和分离其他杂质(例如硼和磷)，但它存在很大缺陷。例如，由于将特别复杂、能耗特别高的装置(即浸炬)同时作为热源和振动源使用，而且为了进行定向凝固需要对熔融体进行冷却，因此该方法能效不高。由此可见，为了进行定向凝固，必须通过冷却液消除反应室中的热量，而且腔体必须是刚刚加热的才能进行后续的提纯工序。另外，一个重要的考虑因素就是，为了进行定向凝固，反应室内部必须采用特殊陶瓷覆层。硅锭成型后，这个覆层会碎裂，因此必须在进一步提纯前恢复原状。由此导致不必要的机器停机时间，并对生产成本和时间造成不良影响。在US5972107号专利中，浸炬不仅要生成保持硅和造渣剂的熔融状态以及在反应环境中形成紊流所需的热量，而且也能生成氧气、氢气、水、惰性气体和造渣剂。因此，将硼和磷裹夹在反应环境中的熔渣内就能使之氧化。而且，与水蒸汽和氢气反应后，硼和磷可以转化成挥发性化合物。 根据W02008/031229和US5972107号专利所述，为了获得太阳能级硅，务必使用造渣材料；使这些材料熔化需要大量能量，而且会同时生成大量的副产物。还有类似于W02008/031229和US5972107号专利所述方法的其他硅提纯方法，其中包括在熔融硅中添加造渣剂及之后熔渣的清除，尤其是为了清除硼。例如，《将冶金级娃提纯到太阳能级》(N. Yuge、M. Abe、K. Hanazawa、H. Baba、N. Nakamura、Y、Kato> Y. Sakaguchi、S. Hiwasa、F. Aratani。《光电科技进展研究与应用》2001年；弟9期203-209页)中说明了一种两级娃提纯系统。在弟一级中，用电子束枪熔化冶金级硅，让其在真空中以液态滴落，以加快磷的蒸发，然后在一个铜制容器中定向凝固，以分离金属杂质。由此获得的硅锭分解为碎片；在第二级中(US5192091号专利也有论述)，通过电磁感应熔化分解的硅锭，然后在硅和造渣成分存在的情况下用等离子炬进行处理并通过氧化清除硼和碳。等离子炬也具有熔融体振动装置的功能。在一个石墨容器中进行的第二次定向凝固完成了金属杂质的清除过程。虽然该工艺在纯度方面效果良好，但由于需要多类机器进行硅的熔化和提纯而且步骤繁多，因此该工艺特别复杂，其中在熔融态物料的转移的总能量成本较高。US5788945号专利说明了一种方法，其中以含有40ppm硼的硅作为起点，可以通过向熔融硅连续添加造渣剂和连续清除反应环境中未活化的熔渣获得含有Ippm硼的硅。该方法中，熔渣的用量为开始时硅用量的两倍，因此必须形成大量的热量才能熔化这两种物料，而且必须对所生成的低含硼量硅的数量两倍的副产物(未活化的熔渣)进行处理。US5788945号专利、W02008/031229和US182091号专利中所述的方法涉及至少一次熔融态硅的转移。同时，这些方法不适合于用一台装置分离低纯度硅中的金属或硼和/或碳、磷和/或其化合物；实际上需要使用更多装置，这又会导致更高的能耗。虽然人们花费了大量精力来研究低纯度硅或冶金硅的提纯方法，但仍需要一种简单、经济效益高的方法，其中采用一台简单的装置来清除低纯度硅中存在的以及其他上文所述的金属杂质及其他相关杂质。由于定向凝固要求熔化待提纯并维持熔融态的整个硅体较长时间，而且由于一次定向凝固往往不足以达到150ppm以下的金属杂质含量，因此需要一种能高效清除金属杂质的硅提纯方法。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种硅提纯方法和装置，同时避免消除提纯腔体和/或熔融体中热量、更换腔体覆层的高成本步骤，而且这种方法和装置无需转移熔融物料，因为这涉及到作业人员安全和/或自动化设备方面的严重问题。本专利技术的另一个目的是提供一种硅提纯方法，其中并不需要熔融体的电磁振动装置。本专利技术的另一个目的是提供一种简单、经济效益高的方法，用于提纯低纯度硅或 冶金硅并获得适合于光电或电子领域应用的太阳能级硅。上述目的可以通过本专利技术提出的硅提纯方法和提纯装置实现，该方法和装置克服了已知方法和装置的缺点。本专利技术提出的硅提纯装置包含一个有纵向伸展部分的腔体，该纵向伸展部分的尺寸使其能容纳装有硅的容器；用于加本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：埃马努埃莱·琴图廖尼，达尼埃莱·延奇内拉，
申请(专利权)人：雷索拉尔公司，
类型：发明
国别省市：
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