本发明专利技术公开了一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti的含量方法。该测试方法包括：计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K；熔融矾土，配制分离SiO2等杂质的滤液；用EDTA标准溶液体滴定滤液中的铁；加入过量的EDTA，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝和钛；加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶返滴定滤液中的钛；分别计算样品的铝、钛和铁含量等步骤。本发明专利技术测试方法简单实用，结果准确可靠，能满足日常分析的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，该方法简单实用，结果准确可靠，能满足日常分析的需要。
技术介绍
高铝矾土，是一种重要的耐火材料，在冶金、电瓷等行业使用广泛，其组成较简单，主要含Al2O3 (按Al2O3含量高低，一般可分为3等5级一等特级，85%以上；一等一级，75-85% ;二等二级，65-75% ;三等三级，50-65% ;四级，50%以下)。杂质除硅外，其它杂质主要为铁、钛、锰等造岩金属氧化物，含量相对较少。铁、钛等元素属于有害杂质元素，影响到矾土的质量。对其中Fe、Al、Ti的测定，由于经典的化学法手续过繁琐。采用电感耦合等离子 体原子发射光谱仪测定矾土中Fe、Al、Ti含量，虽然分析结果准确、灵敏度高，但是仪器价格较高，不能满足日常分析的需要。目前许多金属离子的含量检测均可采用EDTA络合滴定法。EDTA是一种有机氨羧络合剂，能和许多金属离子形成络合常数各不相同的稳定络合物，可准确分析不同金属离子含量。目前已有文献报道了 EDTA单独滴定Fe、Al、Ti或滴定其中其中两种元素的方法，比如矾土中Al2O3含量的单独测定(以苦杏仁酸隐蔽钛络合滴定铝)等。已有文献报道了以PAN指示剂，CuSO4为回滴剂的EDTA烙量法测定铝矾土铝含量；但是以上这些方法都不能连续测定三种元素。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种简单有效的连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，该方法简单实用，结果准确可靠，能满足日常分析的需要。为了解决上述目的，本专利技术是通过以下的技术方案来实现的，其特征在于，包括以下步骤(a)计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K ；(b)熔融高铝矾土粉，配制分离SiO2等杂质的滤液；(c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁；(d)取滴定铁后的溶液，加入过量的EDTA标准溶液加入过量的EDTA，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝和钛； (e)加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的钛；(f)分别计算样品的铝、钛和铁含量。步骤(a)中，首先移取O. 01mol/L的EDTA标准溶液10. OOml于三角烧瓶中，力口5-20ml水、乙酸-乙酸铵缓冲液20ml、亚甲基红盐指示剂2ml，用O. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴至草绿色出现为终点，记下CuSO4体积\。按公式Vk=IO. 00/V,计算CuSO4对EDTA标准溶液体积比Vk。步骤(b)中，称取O. 5000g试样和2g混合熔剂于钼金坩埚中，搅匀后放高频熔样机上,经950°C熔融30分钟后，剥落样品熔珠放入250ml烧杯，加盐酸40ml，置磁力搅拌器上加热搅拌溶解提取，定容250ml，摇匀，以备分析取样。步骤(c)中，用移液管吸取分离杂质后的滤液50ml于250ml烧杯中，加1+1硝酸lml，加热至60-70°C取下，用1+1氨水中和至pH I. 5-2. O。加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，立即以EDTA标准溶液滴定至紫红色刚一消失(变成亮黄色)。记录消耗的EDTA标准溶液体积为\。步骤(d)中，取滴定铁后的溶液，加入过量的EDTA标准溶液，体积记为V (—般加30ml，根据溶液铝含量调整)，煮沸，加入O. 2%对硝基苯酚2滴，滴加1+1氨水，再以滴加1+1的盐酸调至换色消失，使pH=4. 2，煮沸3分钟，冷却至室温。加入pH=4. 5的缓冲溶液20ml，并滴加O. 2%的亚硝基红盐指示剂2ml。用O. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴加至溶液变成草 绿色，记下消耗体积为V2。步骤(e)中，取滴定铝钛总量后的溶液，加入5%苦杏仁酸15ml，加热煮沸3分钟，冷却至室温。用O. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴加,记下消耗体积为V3。步骤(f)中，计算样品的铝、钛和铁含量公式如下权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤 (a)计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K； (b)熔融高铝矾土粉，配制分离SiO2等杂质的滤液； (c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁； (d)取滴定铁后的溶液,用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝和钛； (e)加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的钛； (f)分别计算样品的铝、钛和铁含量。2.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的步骤(a)中，CuSO4对EDTA标准溶液体积比K计算方法为移取0. 01mol/L的EDTA标准溶液10. OOml于三角烧瓶中，加5_20ml水、乙酸-乙酸铵缓冲液20ml、亚甲基红盐指示剂2ml，用0. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴至草绿色出现为终点，记下CuSO4体积VK;按 K=IO. 00/VK 计算。3.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的步骤(b)中，熔融高铝矾土粉矾土，配制分离SiO2等杂质的滤液是指称取0.5000g高铝矾土粉试样和2g混合熔剂于钼金坩埚中，搅匀后放高频熔样机上，经950°C熔融30分钟后，剥落样品熔珠放入250ml烧杯，加盐酸40ml，置磁力搅拌器上加热搅拌溶解提取，定容250ml，摇匀，以备分析取样。4.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的步骤(c)中，用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁用移液管吸取分离杂质后的滤液50ml于250ml烧杯中，力口 1+1硝酸Iml,加热至60_70°C取下,用1+1氨水中和至pH1.5-2. 0 ;加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，立即以0. 01mol/L的EDTA标准溶液滴定至紫红色刚一消失，即变成亮黄色时，记录消耗的0. 01mol/L的EDTA标准溶液体积为VI。5.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的步骤(d)中，加入过量的0. 01mol/L的EDTA标准溶液，用0. 03mol/L的CuSO4S准溶液返滴定滤液中的铝和钛取滴定铁后的溶液，加入过量的0. 01mol/L的EDTA标准溶液，体积记为V，煮沸，加入质量含量为0. 2%对硝基苯酚2滴，滴加1+1氨水，再以滴加1+1的盐酸调至换色消失，使pH=4. 2，煮沸3分钟，冷却至室温；再加入pH4. 5的乙酸-乙酸铵缓冲液20ml，并滴加质量含量为0. 2%的亚硝基红盐指示剂2ml得到混合溶液；用0. 03mol/L的CuSO4标准溶液滴加至混合溶液变成草绿色，记下消耗体积为V2。6.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的步骤(e)中，加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的钛取滴定铝钛总量后的溶液，加入质量含量为5%苦杏仁酸15ml，加热煮沸3分钟，冷却至室温；用0.03mol/L的CuSO4标准溶液滴加至变成草绿色，记下消耗体积为V3。7.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的步骤(f)中，计算样品的铝、钛和铁含量公式如下全文摘要本专利技术公开了一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti的含量方法。该测试方法包括计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K；熔融矾土，配制分离SiO2等杂质的滤液；用EDTA标准溶液体滴定滤液中的铁；加入过量的EDTA，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝和钛；加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶返滴定滤液中的钛；分别计算样品的铝、钛和铁含量等步骤。本专利技术测试方法简单实用，结果准确可靠，能满足日常分析的需要。文档编号G本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)计算出CuSO4对EDTA标准溶液体积比K；(b)熔融高铝矾土粉，配制分离SiO2等杂质的滤液；(c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁；(d)取滴定铁后的溶液，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的铝和钛；(e)加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4标准溶液返滴定滤液中的钛；(f)分别计算样品的铝、钛和铁含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨志峰，朱文浩，刘少华，黄蕴君，余翔，张超，
申请(专利权)人：江苏南瓷绝缘子有限公司，
类型：发明
国别省市：
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