本发明专利技术公开了一种PTA生产装置气体中有机物组份进行气相色谱分析的方法，属于分析化学技术领域。该方法包括保真取样方法、气相色谱分析方法。本发明专利技术实现了对PTA装置中气体有机物的快速分析，其流程简单、准确度高，对于生产控制和环保检测有较大的意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种PTA装置气体中有机物的气体色谱分析方法，属于分析化学
技术介绍
精对苯二甲酸(简称PTA)是生产聚酯的重要原料，目前主要采用对二甲苯空气氧化法生产。该方法是在对二甲苯氧化反应器中，将原料对二甲苯溶解在含有催化剂醋酸钴、醋酸锰和溴化氢的醋酸一水溶剂中，通入空气或富氧进 行氧化，生成固体产物对苯二甲酸。氧化反应器顶部出气中含有大量的水、氮气、未反应的氧气，以及少量的对二甲苯、苯、醋酸甲酯、溴甲烷以及CO和co2。该气体经过处理后除去其中的大部分有机物后排向大气。目前国内对PTA尾气中有机物检测有文献报道采用气相色谱法检测，如((PTA装置氧化尾气中有机组分分析》(聚酯工业，2005，18 (3)，23^24),《毛细管气相色谱法分析精对苯二甲酸装置氧化单元尾气中的有机组分》(河南化工，2005，22，32 34)，上两篇文献中提到的方法均是用分流进样，样品绝大部分被分流掉，仅有少部分进入色谱柱，因此其对低浓度气体样品检测误差增大，同时受分流进样的不确定性影响，其重现性差，对操作人员要求高；而且专利技术人发现取样过程中取样管路和取样袋材质对取样准确有较大影响，橡胶管路或不锈钢管路均对有机物有不同程度的吸附，造成样品的失真，经过筛选最终确定取样管路为聚四氟乙烯管，取样袋材质为取全氟乙丙烯FEP，保证了样品的真实性；分析方法改用柱头进样器，样品全部引入大口径毛细管色谱柱，提高了检测限，重复性好，准确度高，同时测量范围宽，对装置中高浓度有机物的气体和排出装置的低浓度气体均能准确检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种PTA生产装置气体中有机物的气相色谱分析方法。本专利技术通过以下两个步骤实现的 (1)将PTA装置气体取样阀打开，经取样管路取样至气体取样袋并置换5次； (2)用气相色谱进样针扎入气体取样袋的针头取样器中，置换10次，定量取200μ L取气体，快速进样气相色谱分析。步骤(I)所述的气体取样管路材质为聚四氟乙烯，取样袋材质为聚全氟乙丙烯FEP。步骤⑵所述气相色谱分析条件为进样口温度200°C ;柱温5(T120°C ;检测器温度250°C ;载气N2 ;载气流量4. Oml/min。步骤(2)所述气相色谱的色谱柱为大口径毛细管柱，进样器为柱头进样器。附图说明图I PTA装置中间气体的气相色谱分析谱图。图2 PTA装置尾气的气相色谱分析谱图。具体实施例方式下面结合具体实例对本专利技术作进一步的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例I 采用美国瓦里安公司的CP3800气相色谱仪，配置1041柱头进样器和FID氢火焰检测器，色谱柱为 CP-WAX 58 FFAP CB (30mX0. 53mmX I. O μ m)，载气为 N2，流速为 4ml/min,进样器温度200°C，柱温为60°C。分别配制七种组份的标准气甲烷l(T300mg/m3、溴甲烷l(T500mg/m3，甲酸甲酯10 100 mg/m3,醋酸甲酷 10 5000mg/m3,苯 10 200mg/m3,甲苯 10 400mg/m3,对二甲苯l(Tl000mg/m3，并绘制出工作曲线。从各组份工作曲线的浓度中选择一个标准浓度点，测定其回收率及标准偏差，结 果如表I 表7所不 表I甲烷""""""序号 123456 H 测定值(mg/m3) 20.520. 820.721.220.620.9 乎均值(mg/m3)20. 8 标准值(mg/m3)21. I 回收率(%)__97. 298. 698, I100.5 97, 699. I 乎均回收率(90__98. 5_ ~ RSD W)1.2'— 表2溴甲烷~序号 123456 因畜_ISa1_________ 测定值(mg/m3) 55· 355.956. 555.755· 655.8 乎均值(mg/m3)__55, 8_ 标准值(mg/m3)56. I回收率(X)93.6 I 99.6 I 100.7 | 99.3 | 99· I | 99.5 — 乎均回收率( )__99. 5_ RSD (%)__O1J_ 表3甲酸甲酯 序号 因棄_123456 测定值(mg/m3) 41.3 41.7 41,5 41.6 41.2__41 乎均值(mg/m3)41.4 标准值(mg/m3)____42^___回收率( )97.9 [ 98.8 I 98,3 | 98.6 |__ 97.6 | 97.2 —乎均回收率(W__saj_RSI) m0.6— 表4醋酸甲酯权利要求1.一种对PTA生产装置气体中有机物组份进行气相色谱分析的方法，其特征在于步骤如下 (1)将PTA装置气体取样阀打开，经取样管路取样至气体取样袋并置换5次； (2)用气相色谱进样针扎入气体取样袋的针头取样器中，置换10次，定量取200y L取气体，快速进样气相色谱分析。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的取样管路材质为聚四氟乙烯，取样袋材质为聚全氣乙丙纟布FEP。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述气相色谱的色谱柱为大口径毛细管柱，进样器为柱头进样器。全文摘要本专利技术公开了一种PTA生产装置气体中有机物组份进行气相色谱分析的方法，属于分析化学
该方法包括保真取样方法、气相色谱分析方法。本专利技术实现了对PTA装置中气体有机物的快速分析，其流程简单、准确度高，对于生产控制和环保检测有较大的意义。文档编号G01N30/02GK102798679SQ20121031956公开日2012年11月28日 申请日期2012年9月3日 优先权日2012年9月3日专利技术者徐海波, 王献忠, 谢刚 申请人:绍兴汉青环保科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对PTA生产装置气体中有机物组份进行气相色谱分析的方法，其特征在于步骤如下：(1)？将PTA装置气体取样阀打开，经取样管路取样至气体取样袋并置换5次；(2)？用气相色谱进样针扎入气体取样袋的针头取样器中，置换10次，定量取200μL取气体，快速进样气相色谱分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐海波，王献忠，谢刚，
申请(专利权)人：绍兴汉青环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。