一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的装置和制备方法制造方法及图纸

技术编号:8019851 阅读:165 留言:0更新日期:2012-11-29 02:31
本发明专利技术涉及一种连续制备聚间苯二甲酰间二胺纺丝原液的装置和制备方法,属高分子材料领域。其特征在于:极性溶剂、间苯二胺熔体和间苯二甲酰氯熔体按特定配比同时连续加入到二台串联双螺杆反应器中,连续制备聚间苯二甲酰间二胺纺丝原液。采用本方法可以满足聚合不同阶段的混合要求和解决散热难问题,连续生产方式制备出来的聚间苯二甲酰间苯二胺聚合体分子量分布窄,特性粘度稳定,且在2.0dl/g以上,能满足聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的连续稳定纺丝要求。

【技术实现步骤摘要】

属高分子材料领域,是涉及聚合物材料制造技术。确切地说是涉及一种适用于工业化连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的装置和制备方法
技术介绍
聚间苯二甲酰间苯二胺纤维也称间位芳纶纤维,间位芳纶是当今高性能纤维中发展最快的品种之一,是一种综合性能优良的高科技纤维,在防护服装、蜂窝结构材料、电绝缘纸和高温过滤材料等方面有着广泛的用途,是航空航天、电子、通讯、环保、石油化工、海洋开发和特种服装等领域的重要基础材料。 高质量的聚间苯二甲酰间苯二胺聚合体是制备高质量聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的重要前提,本专利技术所说的聚间苯二甲酰间苯二胺聚合体化学结构如下。权利要求1.一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的装置,包含双螺杆反应器,其特征是有二个独立设置旋转参数的双螺杆反应器,其装置的连接关系是在二台存储槽(1,2)的输出口与第一号混合器7的输入端之间联接着计量器和输送齿轮泵DMAc溶剂存储槽I、MPD熔体存储槽2与第一号混合器7的输入端之间联接着输送齿轮泵(3,4)和质量流量计(5,6);第一号混合器7输出端与换热器8输入端相接;换热器8输出端与第二号混合器12输入端相接;在存储槽9的输出口与第二号混合器12的输入端之间联接着输送齿轮泵10和质量流量计11 ;第二号混合器12的输出端与第一号双螺杆反应器13输入端相接;第一号双螺杆反应器13输出端与第二号双螺杆反应器14输入端相接;第二号双螺杆反应器14输出端与存储槽15输入端相接;存储槽15输出端依次接中和装置、过滤装置、脱泡装置制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液。2.根据权利要求I所述的一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺聚合体的装置,其特征是所述的第一号双螺杆反应器螺杆直径为50 70mm,长径比20 30,转速可调为200 400rpm,实现物料停留时间在I 5min ;采用夹套冷冻液冷却;冷冻温度为-15 0°C。3.根据权利要求I所述的一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺聚合体的装置,其特征是 所述的第二号双螺杆反应器螺杆直径为80 125mm,长径比为9 11,转速可调为80 200rpm,实现物料停留时间在5 20min ;采用夹套冷却;冷却温度为20 50°C。4.根据权利要求I所述的一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺聚合体的装置,其特征是所述的换热器是板式换热器,冷却温度为-15 0°C。5.一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的方法,包括以下步骤,其特征是 (1)将极性溶剂与间苯二胺分别经过计量后同时连续加入到第一号混合器中,混合后流入换热器使间苯二胺溶液温度降至o°c以下; (2)间苯二胺溶液与经计量后的间苯二甲酰氯连续加入到第二号混合器中,快速混合后流入第一号双螺杆反应器反应生成聚间苯二甲酰间苯二胺低聚体; (3)聚间苯二甲酰间苯二胺低聚体流入第二号双螺杆反应器继续反应,生成聚间苯二甲酰间苯二胺溶液; (4)上述所得聚间苯二甲酰间苯二胺溶液经中和、过滤和脱泡后,制得纺丝原液,可直接用于纺丝。6.按权利要求5所述的一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的方法,其特征在于间苯二胺(MPD)在极性溶剂中的摩尔浓度为O. 7 I. 2mol/L ;所述的极性溶剂为N-N二甲基乙酰胺(DMAc )或N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP )。7.按权利要求5或6所述的一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的方法,其特征在于MPD和极性溶剂是按恒定配比连续计量、连续加入到第一号混合器中;MPD计量和加料形式为熔融态;所述换热器为板式换热器,温度为-15 0°C。8.按权利要求5所述的一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的方法,其特征在于间苯二甲酰氯(IPC)保持与MPD摩尔比I I. 01:1连续计量、连续加入到第二号混合器中;IPC计量和加料形式为熔融态。9.按权利要求5所述的一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的方法,其特征在于第一号双螺杆反应器螺杆直径为50 70mm,长径比为20 30,转速为200 400r/min,夹套温度为-15 0°C,实现物料停留时间在I 5min。10.按权利要求5所述的一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的方法,其特征在于第二号双螺杆反应器螺杆直径为80 125mm,长径比为9 11,转速可调为80 200rpm,夹套温度为20 50°C,实现物料停留时间在5 20min。全文摘要本专利技术涉及一种连续制备聚间苯二甲酰间二胺纺丝原液的装置和制备方法,属高分子材料领域。其特征在于极性溶剂、间苯二胺熔体和间苯二甲酰氯熔体按特定配比同时连续加入到二台串联双螺杆反应器中,连续制备聚间苯二甲酰间二胺纺丝原液。采用本方法可以满足聚合不同阶段的混合要求和解决散热难问题,连续生产方式制备出来的聚间苯二甲酰间苯二胺聚合体分子量分布窄,特性粘度稳定,且在2.0dl/g以上,能满足聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的连续稳定纺丝要求。文档编号D01F6/60GK102797048SQ20121013847公开日2012年11月28日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日专利技术者刘岳新, 周文奎, 金伟 申请人:上海舟汉纤维材料科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的装置,包含双螺杆反应器,其特征是:有二个独立设置旋转参数的双螺杆反应器,其装置的连接关系是:在二台存储槽(1,2)的输出口与第一号混合器7的输入端之间联接着计量器和输送齿轮泵:DMAc溶剂存储槽1、MPD熔体存储槽2与第一号混合器7的输入端之间联接着输送齿轮泵(3,4)和质量流量计(5,6);第一号混合器7输出端与换热器8输入端相接;换热器8输出端与第二号混合器12输入端相接;在存储槽9的输出口与第二号混合器12的输入端之间联接着输送齿轮泵10和质量流量计11;第二号混合器12的输出端与第一号双螺杆反应器13输入端相接;第一号双螺杆反应器13输出端与第二号双螺杆反应器14输入端相接;第二号双螺杆反应器14输出端与存储槽15输入端相接;存储槽15输出端依次接中和装置、过滤装置、脱泡装置制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘岳新周文奎金伟
申请(专利权)人:上海舟汉纤维材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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