本发明专利技术涉及一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将铁源与三辛基氧化磷混合，并溶于油胺中，经搅拌且通氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体；⑵将铁源前驱体在油浴中加热并搅拌，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；⑷将硫源溶液加热后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温并反应，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体；⑸将黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可。本发明专利技术所得产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种黄铁矿型二硫化亚铁单晶制备方法，尤其涉及。
技术介绍
自然界中的_■硫化亚铁以黄铁矿和白铁矿两种形态存在。黄铁矿型_■硫化亚铁是一种优良的半导体材料，其直接禁带宽度为O. 95 eV，接近于理想太阳能电池材料I. I eV的要求(A. Ennaoui, S. Fiechter, C. Pettenkofer, N. Alonso-Vante, K. Buker,M. Bronoldj C. Hopfner and H. Sol. Tributschj Iron disulphide for solar energyconversion . Energy. Mater. Sol. Cells. 1993，29，289-370. ) 白铁矿型二硫化亚铁是黄铁矿型二硫化亚铁的不稳定变体，并且其直接禁带宽度为O. 51 eV，禁带宽度太窄不适合作为太阳能电池材料。黄铁矿型二硫化亚铁的光吸收系数高达5*105，因而40 nm厚 度的黄铁矿型二硫化亚铁其光吸收率可以高达90%(Zhubing He，Shu-Hong Yuj XiaoyuanZhou, Xiaoguang Li and Jifeng Quj Magnetic Field Induced Phase-SelectiveSynthesis of Ferrosulfide Microrods by a Hydrothermal Process: MicrostructureControl and Magnetic Properties · Adv. Funct. Mater. 2006， 16， 1105-1111·)。根据科学家对于23种半导体材料的综合分析，发现黄铁矿型二硫化亚铁的潜在发电量比单晶硅还要高，是较理想的光伏材料。此外，黄铁矿型二硫化亚铁还可用于锂离子电池的电极材料等领域。同时由于其在自然界储量丰富，因而成本是这23种材料中最低的，并且这种材料的组成元素无毒，非常适合大规模生产(C. Wadiaj A. P. AlivisatosjMaterials Availability Expands the Opportunity for Large-Scale PhotovoltaicsDeploymentEnviron · Sci. Technol. 2009，43，2072-2077.)。然而自然界中二硫化亚铁多以黄铁矿和白铁矿共生，相纯度不够高，所以不能直接用于太阳能电池材料，需要人工合成纯黄铁矿相、尺寸均一和可控的二硫化亚铁纳米晶材料，这样有利于载流子的传输，减少载流子的复合，提高其光电转换效率。目前，湿化学法合成黄铁矿型二硫化亚铁时为了避免亚铁离子被氧化，因而水热法通常分两步法进行，先合成前驱体铁硫盐的复合物，再进行水热反应。这样不但增加了反应的步骤，而且所制备产物颗粒尺寸大于500 nm (Xiangying Chen, Zhenghua WangjXiong Wang, Junxi Wan, Jianwei Liuj and Yitai Qian, Single-Source Approachto Cubic FeS2 Crystallites and Their Optical and Electrochemical Properties· Inorganic Chem. 2005，44，951-954. ；Cyrus Wadiaj Yue Wuj Sheraz GuljSteven K. Volkmanj Jinghua Guo and A. Paul Alivisatosj Surfactant-AssistedHydrothermal Synthesis of Single phase Pyrite FeS2 Nanocrystals . Chem.Mater. 2009，21，2568-2570.)。溶剂热法制备过程中通常釆用乙二醇等作为溶剂，合成的粒子尺寸较大(一般大于200 nm)，或者使用苯等高毒性溶剂(D-W. Wang, Q-H.Wang and T~M. Wang, Controlled growth of pyrite FeS2 crystallites by a facilesurfactant-assisted solvothermal method . Cryst. Eng. Comm. 2010， 12，755-761. ；D~W. Wang, Q-H. Wang and T-M. Wang, Shape controlled growth of pyriteFeS2 crystallites via a polymer-assisted hydrothermal route . Cryst. Eng.Comm. 2010，12，3797-3805.)。热注射法是易于合成出单分散、高荧光半导体纳米晶材料的有效方法(Z-T. Zhangj B. Zhao, and L-M. Huj PVP Protective Mechanismof Ultrafine Silver Powder Synthesized by Chemical Reduction Processes .Journal of solid state chemistry, 1996，121，105-110.)。科研工作者已经通过热注射法成功地合成出 CdTe，CdSe，CdS，ZnS (Celso de Mello Donegj Peter Liljerothand Daniel Vanmaekelbergh; Physicochemical Evaluation of the Hot-InjectionMethod, a Synthesis Route for Monodisperse Nanocrystal . Small. 2005，1(12)，1152-1162. ；C. B. Murray, D. J. Norris and M. G. Bawendij Synthesis andcharacterization of nearly monodisperse CdE (E= sulfur, selenium, tellurium)semiconductor nanocrystallites . J. Am. Chem. Soc. 1993，115，8706-8715.；Juandria V. Williams, Nicholas A. Kotov and P. E. Savage, A Rapid Hot-InjectionMethod for the Improved Hydrothermal Synthesis of CdSe Nanoparticles . Ind. Eng. Chem. Res. 2009，48 (9)，4316-4321. ;I. Sondij 0. Siimanj S. Koesterand E. Matijevicj Preparation of aminodextran-CdS nanoparticle complexes andbiologically act本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，包括以下步骤：⑴将铁源与三辛基氧化磷按1：2~1：6的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体；所述铁源与所述油胺质量体积比为1：100~1：300；⑵将所述铁源前驱体在油浴中加热到120~170℃并搅拌0.5~1.5小时，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；所述硫源与所述油胺质量体积比为1：50~1：100；⑷将所述硫源溶液加热到60~90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将所述加热铁源的油浴升温至180~220℃，并反应1~3小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体；所述硫源溶液与所述铁源溶液的体积比为1：2~1：4；⑸将所述黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷？乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可；所述三氯甲烷？乙醇混合液中三氯甲烷与乙醇的体积比为1：0.5~1：1；所述黄铁矿型二硫化亚铁胶体与所述三氯甲烷？乙醇混合液的体积比为1：2~1：5。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：拜永孝，包琰，魏成蓉，邓爱英，胡新军，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：
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