本发明专利技术涉及一种线性氨基硅油的制备方法。目前还没有合成工艺简单，合成产品有自乳化和亲水的氨基硅油制备方法。本发明专利技术的特点是：制备方法包括如下步骤：（1）将重量份数为50-95份低含氢硅油、10-50份溶剂A、2-20份有机胺和0.05-1份铂催化剂混合，在80-170℃反应2-10小时，真空蒸馏1-3小时，降温至40-45℃制得氨基硅油；（2）将重量份数为60-95份（1）中的氨基硅油、10-50份溶剂B和5-30份环氧基化合物混合，在40-100℃反应2-10小时，真空蒸馏1-3小时，降温至40-50℃，调节pH值至5-8得线性氨基硅油。本发明专利技术的合成工艺简单，合成产品的分子量高、自乳化和亲水。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氨基硅油的制备方法，尤其是涉及。
技术介绍
氨基硅油作为各种织物的柔软平滑整理剂在纺织领域得到了广泛的应用，也是纺织品在后整理工艺中不可或缺的助剂，氨基硅油极大地提高了纺织品的附加值。目前市场上多数硅油需要添加不同剂量的乳化剂，以达到在水溶 液中的均匀稳定状态，这就限制了有效成分在产品中的含量，对应用效果产生影响。另外，现有的氨基硅油，或改性氨基硅油不耐碱，容易出现破乳和漂油现象。现在研究人员对氨基娃油做了许多改性，如公开日为2005年06月29日，公开号为CN1631892A的中国专利中，公开了一种亲水性氨基硅油的合成方法，该合成方法主要应用于纺织行业的亲水性氨基硅油，其主要原理是采用低粘度的羟基硅油和环硅氧烷中的一种、或两种的混合物为一种原料，采用含聚醚链节的氨基偶联剂为另一种原料，采用醇或酯作为溶剂，使上述两种原料在所述溶剂中进行缩合反应，就可制得亲水性氨基硅油；又如公开日为2010年07月07日，公开号为CN101768274A的中国专利中，公开了一种亲水性氨基硅油的制备方法，该制备方法包括以下步骤A、低含氢硅油的制备，将硅氧烷环体、高含氢硅油、封端剂和酸混合，进行反应，然后降温、调节pH，制得低含氢硅油；B、环氧硅油的制备，将制得的低含氢硅油与烯基环氧化合物、催化剂混合，进行反应，降温，制得环氧硅油；C、亲水性氨基硅油的制备，将制得的环氧硅油、有机胺和溶剂混合，进行反应，然后蒸馏出溶剂，制得亲水性氨基硅油。上述两种方法合成的亲水氨基硅油分子量不高，柔软效果不尽理想，由此可见，现有氨基硅油改性技术有待进一步提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种合成工艺简单，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好的优点的线性氨基硅油的制备方法。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是该线性氨基硅油的制备方法的特点在于所述制备方法包括如下步骤 (1)先将重量份数为50-95份的低含氢娃油、重量份数为10-50份的溶剂A、重量份数为2-20份的有机胺和重量份数为O. 05-1份的钼催化剂混合，然后在80-170°C的温度下反应2-10小时，再在50-70°C的温度下真空蒸馏1-3小时，然后降温至40_45°C制得氨基硅油；所述溶剂A为异丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物； (2)先将重量份数为60-95份的步骤(I)中制得的氨基硅油、重量份数为10-50份的溶剂B和重量份数为5-30份的环氧基化合物混合，然后在40-100°C的温度下反应2_10小时，再在50-70°C的温度下真空蒸馏1-3小时，然后降温至40-50°C，再加入重量份数为O. 1-5份的中和酸调节PH值至5-8，最后降温至40-45°C制得线性氨基硅油；所述溶剂B为丙醇、こ醇、こニ醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的ー种或两种以上的混合物。作为优选,本专利技术所述低含氢娃油为端氢娃油，所述端氢娃油中氢的质量百分含量在0. 01-1%之间，该端氢硅油的粘度在50-10000mPa s之间。作为优选，本专利技术所述有机胺为烯丙基胺、丙烯酰胺、N甲基烯丙基胺、甲基丙烯酰胺、N，N ニ甲基丙烯酰胺和N羟甲基丙烯酰胺中的ー种。作为优选，本专利技术所述钼催化剂中钼的质量百分含量在0. 05-1%之间。作为优选，本专利技术所述环氧基化合物为こニ醇ニ缩水甘油醚、丙ニ醇ニ缩水甘油醚、I, 4- 丁ニ醇ニ缩水甘油醚、1，6-己ニ醇ニ缩水甘油醚、聚こニ醇ニ缩水甘油醚和聚丙ニ醇ニ缩水甘油醚中的ー种。 作为优选，本专利技术所述环氧基化合物的分子量为300-3000。作为优选，本专利技术所述中和酸为盐酸、硫酸、こ酸、甲酸和磷酸中的ー种。作为优选，本专利技术所述钼催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0. 1-2%之间。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了线性氨基硅油，合成エ艺简单，操作容易，合成的线性氨基硅油产品具有分子量高、自乳化和亲水的优点，合成的线性氨基硅油产品的柔滑性极好。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进ー步的详细说明，以下实施例是对本专利技术的解释而本专利技术并不局限于以下实施例。实施例I。本实施例中的线性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。(I)先将重量份数为70份的低含氢娃油、重量份数为20份的溶剂A、重量份数为9. 9份的有机胺和重量份数为0. I份的钼催化剂混合，然后在110°C的温度下反应4小吋，再在50°C的温度下真空蒸馏2小时，然后降温至45°C制得氨基硅油。本专利技术可以先将的重量份数为50-95份的低含氢娃油、重量份数为10-50份的溶剂A、重量份数为2-20份的有机胺，重量份数为0. 05-1份的钼催化剂混合，然后在80-170°C的温度下反应2-10小时，再在50-70°C的温度下真空蒸馏1_3小时，然后降温至40-45 °C制得氨基硅油。本实施例中的低含氢娃油为端氢娃油，端氢娃油中氢的质量百分含量在0. 01%,该端氢娃油的粘度在50-1OOOOmPa s之间。本实施例中的溶剂A为异丙醇，本专利技术中的溶剂A也可以为こ醇、こニ醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的ー种或两种以上的混合物。本实施例中的有机胺为N甲基烯丙基胺，本专利技术中的有机胺也可以为烯丙基胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N，N ニ甲基丙烯酰胺和N羟甲基丙烯酰胺中的ー种。本实施例的钼催化剂中钼的质量百分含量在0.05%，该钼催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0. 1-2%之间。(2)先将重量份数为65份的步骤(I)中制得的氨基硅油、重量份数为23份的溶剂B和重量份数为10份的环氧基化合物混合，然后在45°C的温度下反应4小时，再在50°C的温度下真空蒸馏I. 5小时，然后降温至45°C，再加入重量份数为I份的中和酸调节pH值至7，最后降温至40°C制得线性氨基娃油,检测线性氨基娃油的粘度为60000mPa · S。本专利技术可以先将重量份数为60-95份的步骤(I)中制得的氨基硅油、重量份数为10-50份的溶剂B和重量份数为5-30份的环氧基化合物混合，然后在40-100°C的温度下反应2-10小时，再在50-70°C的温度下真空蒸馏1-3小时 ，然后降温至40_50°C，再加入重量份数为O. 1-5份的中和酸调节pH值至5-8，最后降温至40-45°C制得线性氨基硅油。本实施例中的溶剂B为乙醇，本专利技术中的溶剂B也可以为丙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。本实施例中的环氧基化合物为乙二醇二缩水甘油醚，本专利技术中的环氧基化合物也可以为丙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种，该环氧基化合物的分子量为300-3000。本实施例中的中和酸为盐酸，本专利技术中的中和酸也可以为硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种。本实施例突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了线性氨基硅油，合成工艺简单，操作容易，合成的线性氨基硅油产品具有分子量高、自乳化和亲水的优点，合成的线性氨基硅油产品的柔滑性极好。实施例2。 本实施例中的线性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。(I)先将重量份数为75份的低含氢娃油、重量份数为21. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种线性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：（1）先将重量份数为50？95份的低含氢硅油、重量份数为10？50份的溶剂A、重量份数为2？20份的有机胺和重量份数为0.05？1份的铂催化剂混合，然后在80？170℃的温度下反应2？10小时，再在50？70℃的温度下真空蒸馏1？3小时，然后降温至40？45℃制得氨基硅油；所述溶剂A为异丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物；（2）先将重量份数为60？95份的步骤（1）中制得的氨基硅油、重量份数为10？50份的溶剂B和重量份数为5？30份的环氧基化合物混合，然后在40？100℃的温度下反应2？10小时，再在50？70℃的温度下真空蒸馏1？3小时，然后降温至40？50℃，再加入重量份数为0.1？5份的中和酸调节pH值至5？8，最后降温至40？45℃制得线性氨基硅油；所述溶剂B为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姬海涛，马成斌，申彦彬，
申请(专利权)人：浙江安诺其助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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